agilent gc用戶現(xiàn)場培訓(xùn)

1、Agilent GC用戶現(xiàn)場培訓(xùn),2,Agilent GC用戶現(xiàn)場培訓(xùn)內(nèi)容,1.儀器介紹;2.開/關(guān)機操作;3.說明書的使用;4.儀器控制---信號采集---編輯完整方法;5.數(shù)據(jù)分析---譜圖、積分參數(shù)優(yōu)化；6.打印報告;7.一般性保養(yǎng)/維護;8.Agilent售后服務(wù)流程介紹；9.Agilent CSC 服務(wù)介紹；,3,Agilent GC的系統(tǒng)配置,4,,GC 概念,,·,載氣,–,用于傳送樣品通過整個系

2、統(tǒng)的壓縮氣體,·,檢測器支持氣體,–,某些檢測器所需的支持氣體,,,如,,氫氣和空氣,·,樣品引入,–,將樣品蒸汽引入載氣的方法,·,進樣口,–,控制載氣流量和將樣品引入色譜柱的裝置,·,色譜柱,–,實現(xiàn)樣品組分分離的裝置。,·,檢測器,–,對流出柱的樣品組分進行識別和響應(yīng)的裝置,·,數(shù)據(jù)采集,–,收集、轉(zhuǎn)化并保存檢測器的信號，產(chǎn)生色譜圖，積分并報告,5,6890 主機,電源開

3、關(guān),爐箱門栓,后進樣口前進樣口,右側(cè)蓋 (電路部分),顯示/鍵盤,,,,,右上蓋 (電路部分),后檢測器前檢測器,,,,,進樣口流量模塊（蓋下）,檢測器流量模塊（蓋下）,,,,,,系列號,,6,氣體純度要求,7,須使用GC 專用銅管或不銹鋼管。塑料管會滲透O2和其它污染物。還可能會釋放其它可被檢測到的干擾物。管子使用前先用溶劑沖洗，載氣吹干。根據(jù)工廠的推薦，每用完3瓶氣，應(yīng)更換過濾器，以防止發(fā)生氣體的污染。每隔一定時間，應(yīng)

4、對所有外加接頭進檢漏（大約每隔 4-6個月。,管路和凈化器,載氣必須通過控制形成恒定的壓力和恒定的流量。上下游控制器壓差保持1公斤以上。,減壓閥和流量控制器,8,氣路連接,9,Agilent GC的開/關(guān)機操作,開機操作 1.打開GC載氣及支持氣體，設(shè)置壓力在0.5MPa左右; 2.打開計算機,進入Windows 操作系統(tǒng) ； 3.打開6890 主機,等待自檢完畢; 4.雙擊桌面上的online圖

5、標(biāo),進入化學(xué)工作站. 5.在offline下不可以進online。關(guān)機操作 1.如使用FID、NPD、FPD檢測器，熄滅火焰； 2.關(guān)閉檢測器、進樣口、Aux等加熱區(qū); 3.退出工作站,關(guān)閉計算機（不保存方法）; 4.待溫度降至100度以下,關(guān)閉主機電源; 5.關(guān)閉GC載氣及支持氣體;,10,說明書的使用,Agilent的儀器帶有中文操作手冊光盤，工程師已安裝在操作系統(tǒng)中。

6、在操作手冊中對儀器的各個部件均有詳細(xì)的安裝、操作及維護修理說明，希望用戶能認(rèn)真閱讀。在Windows系統(tǒng)中，通過start/program/Agilent/6890N……可進入手冊操作界面。,11,其他說明,氣體管路及進樣口的檢漏 見操作手冊《進樣口》各進樣口詳細(xì)描述。色譜柱安裝 見操作手冊《概述》第五章96頁-133頁（毛細(xì)管柱、金屬填充柱、玻璃柱）。色譜柱的老化 見操作手冊《概述》第五章134-1

7、38頁。填充柱進樣口使用填充柱 需更換襯管，見操作手冊《進樣口》第三章第59-64頁。更換進樣墊、襯管、O型環(huán) 見操作手冊第二卷《進樣口》各進樣口詳細(xì)描述。檢測器的氣體流量、溫度參考驗收條件。,12,化學(xué)工作站介紹,方法屏幕方法 VIEW菜單方法 GUI（用戶圖形界面）數(shù)據(jù)分析菜單方法的內(nèi)容保存/調(diào)用一個方法運行一個方法,改變操作級別化學(xué)工作站日程表運行時間對照表方法變更史啟動柱補償運行色

8、譜柱目錄快照,13,進入工作站,,,進入工作站后的顯示界面,14,,,方法與運行控制界面,方法與運行控制界面,15,改變畫面,,,通過View切換不同的任務(wù)界面,,1，方法、儀器控制及采集數(shù)據(jù)；2，數(shù)據(jù)分析； 3，報告設(shè)計。,任務(wù)界面切換快捷鍵,,16,數(shù)據(jù)分析畫面,,,數(shù)據(jù)分析界面,17,,,報告設(shè)計界面,報告設(shè)計畫面,18,方法與運行控制菜單和工具欄,,,,,,,,,運行樣品

9、,運行序列,,,19,打開及保存方法,,,,,,,,,,,打開一個方法,保存方法,,20,打開與保存序列,,,,,,,,,打開序列,保存序列,,21,方法與運行控制工具,,,,,,,方法與運行控制畫面屏幕顯示可選項,運行記錄本,顯示報告,打印報告,編輯方法,,,,,,,,22,方法與運行控制狀態(tài)工具欄,,,,,,當(dāng)前方法,當(dāng)前序列,,,,,23,數(shù)據(jù)分析工具欄,積分功能,校正功能,信號功能,調(diào)用/疊放 信號,調(diào)用/保存方法,與分析

10、任務(wù)有關(guān)的鍵,,,,,,,,,,,,24,數(shù)據(jù)分析中的3個畫面,,,,,,,積分/報告,校正,信號處理,25,在線幫助系統(tǒng),26,方法菜單：編輯方法,,27,運行時間對照表,,28,方法信息,,29,保存/調(diào)用某一方法,,30,方法變更史,31,運行控制——運行一個方法,,樣品信息,32,方法控制——運行一個序列,,33,序列參數(shù),,34,顯示/離線再處理,或從 Windows 2000 Start處開啟,35,顯示/改變操作級別,管理

11、者級別可以使用長菜單,36,改變操作級別 - 操作員級,操作員級在運用菜單上受限制,37,顯示/化學(xué)工作站日程表,38,顯示/儀器實際狀態(tài),39,顯示選項,,,,40,更多的顯示選項,41,儀器/編輯參數(shù),42,啟動柱補償運行,43,色譜柱目錄,44,快照,采集完成前的臨時性數(shù)據(jù)文件。,45,方法解析,,,46,,數(shù)據(jù)采集: Agilent6890N,Copyright by Hewlett-Packard,Basic GC Chems

12、tation,Rev.: 3.0,什么是方法?建立一個新方法或編輯一個方法設(shè)置方法參數(shù)儀器控制,,47,面對工作站，我該怎么辦？What should I do？,我們知道要運行樣品需要設(shè)置控制儀器的參數(shù)，比如進樣口溫度、壓力、柱流量、柱溫、甚至柱子類型、樣品校正等；在Agilent化學(xué)工作站中我們把儀器控制和數(shù)據(jù)分析以及儀器相關(guān)的運行等所有參數(shù)稱為一個方法——Method；所以要運行一個樣品，首先要得到一個正確的方法；

13、在Agilent化學(xué)工作站中要得到方法要么調(diào)用一個已經(jīng)存在的方法，要么自己編輯一個新的方法；一般來說，通過查閱資料比如國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、藥典、專業(yè)技術(shù)資料、EPA等都可以得到樣品分析的詳細(xì)方法；你需要做的就是把這些方法在Agilent化學(xué)工作站中建立起來，然后運行儀器并得到數(shù)據(jù)。,48,信號采集過程,開機調(diào)用方法/編輯一個新方法指定數(shù)據(jù)文件路徑和樣品位置（瓶號）等待儀器基線穩(wěn)定/Ready1FID、NPD、FPD需點火并穩(wěn)

14、定基線，必要時調(diào)整基線位置（Adjust），進行預(yù)運行Prerun/Ready2進樣/Start,開氣/打開計算機/打開儀器/進入工作站Load Method或Edit Entire Method在Runcontrol下拉菜單Sample Info…中：Path指定數(shù)據(jù)文件路徑，Location指定樣品瓶號（ALS）必要時應(yīng)老化色譜柱調(diào)整基線位置、如果選擇節(jié)省載氣、脈沖進樣應(yīng)進行Prerun手動進樣按動控制面板上的Sta

15、rt鍵,49,數(shù)據(jù)采集（工作站操作）,,50,編輯整個方法,,第一個畫面：編輯部分,選擇進入方法編輯畫面,,選擇調(diào)用的方法畫面,,方法信息,儀器控制/采集,數(shù)據(jù)分析,運行時間表,51,方法信息/ 選擇進樣手段,,第二個畫面,第三個畫面,方法注釋,選擇進樣方式,,如果配有自動進樣器選擇GCInjector,,否則選擇手動進樣,,52,編輯儀器控制參數(shù),,第四個畫面,ALS參數(shù),閥參數(shù),進樣口,色譜柱,柱 箱,檢測器,信號通道,輔助加熱區(qū),

16、時間表,其它選項,,,,,,,,,,,在該畫面下執(zhí)行參數(shù)設(shè)置,執(zhí)行參數(shù)設(shè)置并退出該畫面,放棄修改的參數(shù),,,,53,信號設(shè)置,,第五個畫面,54,編輯積分事件表,第六個畫面,55,設(shè)置報告模式,第七個畫面,56,運行時間對照表,第八個畫面,57,進樣品設(shè)定與配置,,標(biāo)準(zhǔn)顯示 進樣針體積選擇 5ul 或 10ul 若使用納升接合器需在 進樣器中做硬件變更 A.06版之后可支持 HP768

17、3和可變進樣速度 支持大體積進樣 支持多次進樣,進樣體積,,樣品洗針次數(shù),,排氣次數(shù),,進樣前后溶劑洗針次數(shù),,,58,進樣器設(shè)定與配置,進樣針體積選擇： 5ul 或 10ul 若使用納升接合器需在 進樣器中做硬件變更,,,59,閥,最多可以設(shè)8個不同的閥來完成各自獨立的任務(wù)。運行中的閥切換須在運行時間表中設(shè)定。,60,分流/不分流進樣口SSI,,,,,操作模式，即用何種方式進樣,,載氣類型，選擇要和實

18、際一致,,分流 不分流 脈沖不分流 脈沖分流,,,,,前后進樣口切換,,61,分流/不分流進樣口SSI,選擇split分流模式，需要設(shè)置的參數(shù)為溫度Heater，比如250°C，分流比Split Ratio，比如100：1。同時把溫度Heater，壓力Pressure前面的V選上。,選擇Splitless不分流模式，需要設(shè)

19、置溫度Heater，比如250°C，吹掃流量Purge Flow to Split Vent，比如60ml/min，吹掃時間@比如0.75min，同時把溫度Heater，壓力Pressure前面的V選上。,62,,分流流路系統(tǒng),63,分流比計算,分流比=分流出口流量 + 柱流量,柱流量,,柱內(nèi)徑,總,柱,隔墊,分流,分流,I.D. (um)流量,比,流量,吹掃,流量,200,320,530,100,100,100,0.5,

20、1.0,3.0,2.0,2.0,2.0,97.5,97,95,196:1,98:1,33:1,A,B,C,D,分流出口流量 = (分流比)(柱流量) - 柱流量,64,不分流流路示意圖,進樣過程中分流放空閥關(guān)閉（沒有分流出口流量） 在進樣后的某指定時間，分流閥打開，將剩下的蒸汽清除出進樣口。,65,冷柱頭進樣口COC,進樣口溫度可程序控制或跟蹤運行中的爐溫變化。,66,隔墊吹掃填充柱進樣口PPI,,,PPI填充柱進樣口需要設(shè)置

21、溫度Heater，比如250°C，同時把溫度Heater，壓力Pressure或總流量Total Flow前面的V選上。,67,,,流量控制模式 (推薦用于填充柱),壓力控制模式 (推薦用于毛細(xì)管柱),流路系統(tǒng)：隔墊吹掃填充柱進樣口,68,進樣口與柱流量,填充柱進樣口PPI可以接填充柱和大口徑毛細(xì)管柱（0.53mm以上）毛細(xì)管進樣口SSI只能連接毛細(xì)管柱。柱流量：填充柱10-30ml/min；柱流量：毛細(xì)管柱0.25mm

22、以下：0.5-3 ml/min； 0.32mm：5-10 ml/min； 0.53mm：5-20 ml/min；壓力單位： 1bar=1atm=0.1MPa=100KPa=14.5psi,69,柱流量設(shè)定,,,,,,,,,,,,,,,特別注意：柱子進樣口、檢測器的配置要與實際一樣,,,此處配置的柱子類型要與實際一

23、樣,,柱子參數(shù)設(shè)置：如果選擇恒壓Const Pressure需要設(shè)置壓力，比如25Psi；如果選擇恒流Const Flow需要設(shè)置流量，比如1.0ml/min。,70,色譜柱選擇 (1),,,,選擇改變柱子參數(shù),,向柱子清單中添加新柱子,,選擇安裝柱子,,校準(zhǔn)柱子的長度等參數(shù),,71,色譜柱選擇 (2),,添加新柱子,,72,色譜柱選擇 (3),色譜柱可從已建好的目錄中挑選，或者由特定的參數(shù)設(shè)置。,安裝作為柱1,,進入可選柱子清單,,7

24、3,色譜柱校準(zhǔn) (1),當(dāng)使用恒流CONSTANT FLOW時需告訴工作站所用色譜柱的準(zhǔn)確長度。,74,色譜柱校準(zhǔn) (2),,75,色譜爐箱及溫度曲線,,,,平衡時間,,76,FID與 TCD檢測器,,,77,FID氣路 (EPC),78,推薦流量,氣體種類 流量范圍 推薦流量,推薦的檢測器溫度,如果 < 150º C，火焰將無法點燃 檢測器溫度應(yīng)高于爐溫 20º C

25、。,載氣(氫氣, 氦氣, 氮氣),,,填充柱,10 - 60 ml/min,,毛細(xì)管柱,1 - 5 ml/min,,檢測器支持氣氫氣,24 - 60 ml/min,40 ml/min.,空氣,200- 600 ml/min,450 ml/min,柱流量與尾吹氣加合,10 - 60 ml/min,50 ml/min,FID操作,79,,,,單絲 TCD,80,參考?xì)饬髁窟x擇,81,推薦流量,推薦的檢測器溫度,當(dāng) /= 200º

26、; C - 燈絲高設(shè)定檢測器溫度應(yīng)高于爐溫 30 - 50º C。,TCD操作,82,FID碳?xì)浠衔?10-100 pg 20-60 30-40 200-500 10 ppb-99%TCD除載氣外的 5- 100 ng

27、 15-30 n.a n.a. 其它所有物質(zhì) 10 ppm-100% ECD有機鹵化物 0.05-1 pg 30-60 n.a. n.a. 氯化溶劑 50 ppt-1 ppm & 農(nóng)殘NPD有機氮化合物 & 0.1

28、-10 pg 20-40 1-5 70-100有機磷化合物,檢測器 樣品類型 靈敏度范圍 氣體流量 (mL/min.)載氣 + 氫氣 空氣

29、 尾吹氣,檢測器操作條件,83,ECD 檢測器,84,NPD 檢測器,85,FPD 檢測器,86,FPD結(jié)構(gòu)示意圖,87,信號,注意：使用哪個檢測器，一定要選擇保存，否則工作站將不保存運行的色譜圖。,,,88,輔助溫度與壓力,89,運行時間表,90,選項,壓力單位,是否鎖定鍵盤,91,保存方法,在Method下拉菜單中選擇“Save Method”將覆蓋現(xiàn)有方法；

30、在Method下拉菜單中選擇“Save Method As…”可以換名保存方法；在Runcontrol拉菜單中選擇“Sample Info…”選擇數(shù)據(jù)存儲路徑并指定樣品位置（瓶號）；,此處輸入另存文件名比如PACK-4A,,92,數(shù)據(jù)文件路徑/樣品位置,選擇進入Sample I…畫面（見左圖）,文件形式,數(shù)據(jù)路徑,子目錄名,,,,,,樣品瓶號,,93,進樣,等待儀器完成設(shè)定條件；如果選擇節(jié)省載氣、脈沖進樣，要進行預(yù)運行。儀器按照

31、設(shè)定條件準(zhǔn)備好，工作站出現(xiàn)“Ready”；如果使用自動進樣器，按動“Start”或“Run Control/Run Method”。如果使用手動進樣，進樣后立即按動控制面板上的“Start”鍵。,94,進樣,等待儀器完成設(shè)定條件；如果選擇節(jié)省載氣、脈沖進樣，要進行預(yù)運行。儀器按照設(shè)定條件準(zhǔn)備好，工作站出現(xiàn)“Ready”；如果使用自動進樣器，按動“Start”或“Run Control/Run Method”。如果使用手動進樣

32、，進樣后立即按動控制面板上的“Start”鍵。,95,回憶信號采集過程,開機調(diào)用方法/編輯一個新方法指定數(shù)據(jù)文件路徑和樣品位置（瓶號）等待儀器基線穩(wěn)定/Ready1FID、NPD、FPD需點火并穩(wěn)定基線，必要時調(diào)整基線位置（Adjust），進行預(yù)運行Prerun/Ready2進樣/Start,開氣/打開計算機/打開儀器/進入工作站Load Method或Edit Entire Method在Runcontrol下拉菜單Sa

33、mple Info…中：Path指定數(shù)據(jù)文件路徑，Location指定樣品瓶號（ALS）必要時應(yīng)老化色譜柱調(diào)整基線位置、如果選擇節(jié)省載氣、脈沖進樣應(yīng)進行Prerun手動進樣按動控制面板上的Start鍵,96,數(shù)據(jù)處理過程,調(diào)用標(biāo)樣數(shù)據(jù)優(yōu)化圖形優(yōu)化積分參數(shù)建立校正曲線設(shè)置報告模式將數(shù)據(jù)處理文件存入方法調(diào)用樣品數(shù)據(jù)報告處理結(jié)果,97,數(shù)據(jù)處理過程,調(diào)用信號優(yōu)化圖形優(yōu)化積分校正設(shè)置建立校正曲線表多級校正再校正

34、設(shè)置報告模式將數(shù)據(jù)處理存入方法報告處理結(jié)果,File/Load Signal…/或快捷鍵Graphics/Signal Options/RangesIntegration/Integration EventsCalibration/Calibration setting 設(shè)置濃度單位、保留時間窗、曲線類型等Calibration/New Calibration Table 輸入化合物名稱、

35、濃度 如使用內(nèi)標(biāo)法定量，應(yīng)指定內(nèi)標(biāo)物Calibration/Add Level 應(yīng)先調(diào)用信號，再進行第二點、第三點校正Calibration/Recalibration 一定要選對再校正的點LevelReport/Specify Report… 在Quantitative Results/Calculate選對計算方法File/Save/Method

36、 存入的方法名一定使數(shù)據(jù)采集時的方法名 數(shù)據(jù)處理過程成為方法的一部分Report/Print Report 同樣需要先調(diào)用樣品信號,98,,調(diào)用信號文件,疊放多個信號文件,,,,調(diào)用信號文件,99,,信號文件信息,注意：信息文件路徑與儀器控制界面中設(shè)置的相同。,100,圖形優(yōu)化,Signal Options…信號選項,,101,信號選項,設(shè)置Autoscale自動坐標(biāo)為色譜圖中第二高峰滿量程,,顯

37、示化合物名稱,,102,積分參數(shù)優(yōu)化,Integration Events積分參數(shù)選項（及快捷鍵）,,,103,積分參數(shù),Slope Sensitivity設(shè)置斜率靈敏度，截除噪音積分,,Peak Width設(shè)置半峰寬度，遠(yuǎn)大于或小于該數(shù)值的峰的積分將被截除,,Area Reject設(shè)置面積截除，截除面積低于此值的峰的積分,,Height Reject設(shè)置峰高截除,,Shoulders設(shè)置肩峰參數(shù),,104,這是一張優(yōu)化了積

38、分參數(shù)的譜圖積分，噪音及雜質(zhì)積分已被截除。,105,校正曲線的建立,New Calibration Table建立校正曲線選項,,Calibration Settings…校正曲線設(shè)置,,106,Amount Units 濃度單位,保留時間窗口 默認(rèn)校正峰時間范圍,曲線類型及曲線的原點屬性,,,,107,校正曲線的建立,New Calibration Table新的校正曲線，第一級,注意：此為第一點,

39、,,108,如果原來已有校正曲線，提示是否覆蓋原有校正曲線。選擇“yes”。,109,校正曲線的建立,此行輸入化合物名稱,,此行輸入對應(yīng)化合物的濃度,,指定參考峰,,如果采用內(nèi)標(biāo)法定量，需指定內(nèi)標(biāo)物,,110,輸入化合物名稱、濃度后提示是否刪除0濃度行。,選擇“yes”校正曲線即完成。,,111,多級校正曲線,在“Calibration”選項里選擇“Add Level”進行第二點、或第三點校正,,112,顯示第二點選項，如為第三點則

40、此數(shù)為3,,113,分別輸入校正化合物的濃度，然后選擇“OK”，即完成第二點校正。,,114,再校正,再校正即是同一點重復(fù)進樣進行再處理。以上是選項。,,,115,選擇是對原有曲線平均或取代,選擇對哪個點進行處理，此數(shù)值一定要選擇正確。,,,,116,校正曲線,校正曲線顯示,,117,選擇報告模式,進入報告模式的選項及快捷方式,,,118,選擇校準(zhǔn)方式ESTD（外標(biāo)）ISTD（內(nèi)標(biāo)），必須選擇與校正曲線一致，否則將不能計算結(jié)果。,,選擇

41、打印機打印或在屏幕上顯示。,,選擇報告模式，長報告或短報告等。,,119,將校正曲線存入方法,方法儲存選項（快捷鍵）,,,方法名稱要和數(shù)據(jù)采集時的名稱一樣,120,調(diào)用樣品文件,121,報告處理結(jié)果,報告選項及快捷鍵，選擇后即報告計算結(jié)果,,,122,報告結(jié)果,123,調(diào)用信號優(yōu)化圖形優(yōu)化積分校正設(shè)置建立校正曲線表多級校正再校正設(shè)置報告模式將數(shù)據(jù)處理存入方法報告處理結(jié)果,File/Load Signal…/或快捷鍵G

42、raphics/Signal Options/RangesIntegration/Integration EventsCalibration/Calibration setting 設(shè)置濃度單位、保留時間窗、曲線類型等Calibration/New Calibration Table 輸入化合物名稱、濃度 如使用內(nèi)標(biāo)法定量，應(yīng)指定內(nèi)標(biāo)物Calibration/Add Level

43、 應(yīng)先調(diào)用信號，再進行第二點、第三點校正Calibration/Recalibration 一定要選對再校正的點LevelReport/Specify Report… 在Quantitative Results/Calculate選對計算方法File/Save/Method 存入的方法名一定使數(shù)據(jù)采集時的方法名 數(shù)據(jù)處理過程成為方法的一部分Report

44、/Print Report 同樣需要先調(diào)用樣品信號,,,回憶數(shù)據(jù)處理過程,124,數(shù)據(jù)處理全過程（演示）,125,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,墊圈:,墊片: 5061 - 5869,用于獲得良好密封效果,分流平板: 18740 - 20885, 18740 - 20880,,,進樣墊: 5181 - 1263,低流失,11 mm 直徑,,,,O形環(huán):,橡膠: 5180 - 4182,,,,

45、,,,,,,鍍金平板, 不銹鋼，須非常干凈及惰性。,與襯管一起更換,毛細(xì)管柱進樣口消耗品,,,126,進樣口的日常維護,更換隔墊清洗或更換進樣針進行泄漏測試和維修清洗或更換襯管/內(nèi)插件更換O-形環(huán)清洗或更換分流平板和金屬墊片(SSI),,127,最常用的襯管,@參見HP分析柱和供應(yīng)品手冊可得所有襯管的信息。,,,,,19251-60540,分流/不分流,,配置,推薦用途,HP Part No.,類型,,,,,,4-mm 內(nèi)徑，

46、常用體積 900 ul, 硼硅玻璃（去活 性的），硅烷化玻璃毛（去活性的）,分流及不分流方式?？勺蕴畛?。,5062-3587,錐形的，填充的,,,去活性的襯管,,玻璃毛 10 g.,5181-8818,,,,,5181-3316,錐形的，未填充的,4-mm 內(nèi)徑，常用體積 900 ul, 硼硅玻璃（去活 性的）,分流及不分流方式?？勺蕴畛?。,未處理的襯管,4-mm 內(nèi)徑，常用體積 900 ul, 硼硅玻璃（去活 性的），硅烷化玻璃

47、毛,分流及不分流方式。特別推薦用于HP7673自動進樣器的快速進樣。,,128,毛細(xì)管柱進樣口襯管維護,@此部件須非常清潔,,1.移去玻璃毛2.在溶劑中超聲處理3.干燥 4.精心處理避免劃傷襯管的內(nèi)表面。,1.移去玻璃毛2.在溶劑或酸液中超聲處理3.清洗并干燥4.更換去活性的玻璃毛5.去活性 - 硅烷化 *6.干燥,* 可從柱供應(yīng)商處獲取硅烷化試劑,,129,分流平板的維護,在溶劑中超聲處理烘

48、干用非氯化劑去活化HMDSBSTFABSATSIM用溶劑清洗先惰性洗滌 - 甲苯再用醇類清洗- 甲醇烘干,,130,進樣口日常維護,定期更換進樣墊使用最低可用溫度使用氣流吹掃使用干凈的襯管用溶劑清洗分流平板使用干凈的進樣針,,131,新柱需預(yù)先老化以除去柱中殘留的溶劑。選擇老化溫度時請考慮以下幾點；足夠高以除去不揮發(fā)物質(zhì)。足夠低以延長柱壽命和減小柱流失老化溫度越低老化時間應(yīng)越長。請柱生產(chǎn)

49、廠商確認(rèn)柱的固定相最高使用溫度。老化柱還應(yīng)該：按實際工作時的爐溫程序重復(fù)升溫，以使柱得以較好老化。,,,,色譜柱保存 - 色譜柱老化,,132,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,毛細(xì)管柱淋洗貯罐 HP 訂貨號 9301-0982,淋洗,壓力,流量,固定相（交聯(lián)的硅氧相）允許我們使用溶劑淋洗柱來溶掉或移走柱上的沉積物，這樣可以避免峰拖尾。,進樣口柱末端,檢測器柱末端,,133,色譜柱在不使用時要安全保存起來。

50、安全保存中有兩大要點：1.保存柱子切勿劃傷。劃傷后的柱子可能由于高溫加熱而足以使之從劃痕處斷裂。2.堵上柱子兩端以保護柱子中的固定液不被氧氣和其它污染物所污染。當(dāng)使用熔凝硅柱時，記住這是一種玻璃材質(zhì)，一定注意保護眼睛。,色譜柱保存,,134,恒溫,程序升溫,在整個分析過程中，色譜爐溫保持恒定。用初始時間設(shè)定運行結(jié)束時間。升溫速率設(shè)為“0”。后流出的峰展寬。,當(dāng)組分有較寬的沸點范圍 (>100°C)時使用。

51、 減少分析時間并使峰變窄。 增加柱流失，引起基線漂移。 可設(shè)多階程序升溫。 HP6890 可設(shè)“快速變化速率”至 120°C/min。,柱溫操作,,135,ALS 日常維護,清洗/更換進樣針清洗樣品盤機械臂，機械爪和盤表面清洗掉針引導(dǎo)器和附近表面上的灰塵和污染物清潔進樣器表面確保進樣器安裝桿固定好了確保樣品盤安裝螺絲固定好了確保轉(zhuǎn)動架多紋螺母固定好了確保進樣針桿多紋螺母固定好了保證所有的電纜線都連接良好

52、,,136,FID 日常維護,檢測背景信號檢查壓力/流量清洗或更換噴嘴檢查點火組件清洗收集極及組件移走，切割及重新安裝柱子,,137,典型問題火焰熄滅出刺低靈敏度漂移FID 故障確認(rèn)檢查壓力/流量檢查本底信號檢查火焰檢查電子部件的連接 (彈簧)檢查O形環(huán)FID維護清洗或更換噴嘴清洗收集極更換點火線圈裝置,FID 故障確認(rèn)及日常維護,,138,TCD日常維護,檢查壓力和流量監(jiān)測背景信號熱清洗拆下

53、，切割并重新安裝柱子,139,TCD熱清洗過程,關(guān)閉檢測器將色譜柱從檢測器接頭上拆下并蓋住爐箱中的檢測器端柱接頭將參考?xì)饬髁吭O(shè)為20到30 ml/min將檢測器溫度設(shè)為400 °C熱清洗數(shù)小時冷卻到正常操作溫度關(guān)閉檢測器并重裝色譜柱重將流量設(shè)為操作值,,140,NPD日常維護,溶劑峰期間關(guān)閉氫氣，能延長銣珠使用壽命。使用較低基線補償，能延長銣珠使用壽命。清洗檢測器和收集極。更換或清洗噴嘴。,,141,ECD

54、日常維護,使用純凈載氣，經(jīng)脫氧處理。熱清洗。漏氣檢測。,,142,Agilent 用戶服務(wù)中心,免費服務(wù)熱線 ： 800-820-3278或：021-64745500轉(zhuǎn)用戶服務(wù)中心,143,您需要做的,自儀器安裝之日起，您的儀器將進入Agilent的服務(wù)系統(tǒng)中，您的儀器將享受一年的免費和終身維修服務(wù)。當(dāng)您需要服務(wù)時，請您撥打800-8203278，您應(yīng)告知您儀器的序列號（在儀器的右下角）如G1530N USxxxxxxxx，如

55、果是其他部件的問題，還需告知其他部件的序列號（如自動進樣器、頂空、吹掃捕集、等）。,144,Agilent CSC的功能,電話支持(TSR在線幫助）安裝/維修請求培訓(xùn)計劃與安排維修合同---預(yù)約服務(wù)OQ/PV認(rèn)證服務(wù)服務(wù)改進建議其他服務(wù)…...800-8203278（免費電話）021-64745500-CCC,800-8203278,145,Agilent服務(wù)流程,用戶

56、 查詢故障原因 現(xiàn)場服務(wù) 撥打800 轉(zhuǎn)接用戶電話 開現(xiàn)場CSOTSR電話支持 Agilent CCC

57、 CE 用戶工程師 通報故障原因 反饋完成情況 通知發(fā)出備件

58、 出備件 返還未用備件備件倉庫,,,,,,,,,,,,146,運用之妙 存乎一心,多多練習(xí)詳細(xì)閱讀操作手冊查閱有關(guān)專業(yè)資料，找出最佳條件，可能是捷徑。在進行一次維修前

59、，一定要把相關(guān)問題搞清。記錄操作心得。耐心是成功之本…...,147,與我聯(lián)系Can I help you?,只要是您需要的,都是我該做的!您所要求的,都是我份內(nèi)的!My Name 岳天佑,Agilent TechnoligiesChemical Analysis GroupCuster Engineer13837192018800-8203278Fax(010)6564,8330,148,Agilent 用

60、戶培訓(xùn)中心,Agilent公司在北京、上海、廣州設(shè)有培訓(xùn)中心，您可以自由選擇培訓(xùn)地點。請將您的培訓(xùn)計劃表傳真或郵寄至安捷倫科技有限公司用戶服務(wù)中心Agilent公司還有維修、高級使用等培訓(xùn)班，歡迎參加。地址：上海市蒼悟路12號傳真： 021-64313501 郵編：200020,149,創(chuàng) 新 科 技 夢 想 成