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文檔簡介
1、阿司匹林的制備原理、步驟與裝置阿司匹林的制備原理、步驟與裝置1實驗目的實驗目的1學習?;磻脑砗头椒?,掌握阿司匹林的制備方法2掌握保護易氧化基團的方法3進一步掌握重結晶操作技術,抽濾裝置的安裝與操作2實驗原理實驗原理阿司匹林學名為乙酰水楊酸,是白色晶體,易溶于乙醇、氯仿和乙醚,微溶于水。因具有解熱、鎮(zhèn)痛和消炎作用,可用于治療傷風、感冒、頭痛、發(fā)燒、神經(jīng)痛、關節(jié)痛及風濕病等,也用于預防心腦血管疾病。常用退熱鎮(zhèn)痛藥APC中A即為阿司匹林
2、。實驗室通常采用水楊酸和乙酸酐在濃硫酸的催化下發(fā)生?;磻獊碇迫?。反應方程式:副反應:水楊酸乙酸酐乙酰水楊酸乙酸反應溫度應控制在75~80℃左右,溫度過高易發(fā)生下列副反應:產(chǎn)生的副產(chǎn)品:水楊酸乙酸酐乙酰水楊酸乙酸1.?;诟稍锏腻F形瓶[1]中加入4.3g水楊酸和6mL乙酸酐,再滴入7滴濃硫酸[2],立即配上帶有100℃溫度計的塞子(溫度計插入物料之中)?;靹蚝笾糜谒≈屑訜?,在充分振搖下緩慢升溫至75℃。保持此溫度反應15min,期間
3、仍不斷振搖。最后提高反應溫度至80℃,再反應5min,使反應進行完全。2.結晶抽濾稍冷后拆下溫度計。在充分攪拌下將反應液倒入盛有100mL水的六.實驗裝置實驗裝置【注意事項注意事項】1酰化反應時,要用手壓住瓶塞,以防反應蒸氣沖出。并不斷振搖,確保反應進行完全。2控制好?;磻獪囟?,否則將增加副產(chǎn)物的生成。3將反應液轉(zhuǎn)移到水中時,要充分攪拌,將大的固體顆粒攪碎,以防重結晶時不易溶解。4乙酸酐具有強烈刺激性,要在通風櫥內(nèi)取用,并注意不要粘在
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