食品安全檢測

1、食品安全檢測食品安全檢測換固相萃取柱凈化，洗脫物吹干后用甲醇溶液溶解，用高效液相色譜儀進行測定。在添加濃度2mgkg一10mgkg濃度范圍內，回收率在80％～110％之間，相對標準偏差小于10％。稱取5g試樣，準確加入50ml10zgL三氯乙酸溶液，加入2ml22gL乙酸鉛溶液。搖勻，超聲提取20min。靜止2min，取上層提取液約30ml轉入離心管。在10000rmin離心機上離心5min。分別用3ml甲醇，3ml水活化混合型陽離子交

2、換固相萃取柱，準確移取l0ml離心液分次上柱，控制過柱速度在lmlmin以內。再用3ml水和3ml甲醇洗滌混合型陽離子交換固相萃取柱，抽干后用氨水甲醇3ml洗脫。洗脫液50％氮氣吹干，準確加入甲醇溶液，渦旋震蕩lmin，過0.45um濾膜，上機測定。1.2氣相色譜一質譜聯用法(GC—MS和GC—MSMS）試樣經超聲提取、固相萃取凈化后，進行硅烷化衍生，衍生產物采用選擇離子監(jiān)測質譜掃描模式(SIM)或多反應監(jiān)測質譜掃描模式(MRM)，用化

3、合物的保留時間和質譜碎片的豐度比定性，外標法定量。其中GC—MS法在添加濃度0.05mgkg~1mgkg濃度范圍內，回收率在70％～110％之間，相對標準偏差小于10％；GC—MS／MS法在添加濃度0005mg／kg—lmg／kg濃度范圍內，回收率在90％一105％之間，相對標準偏差小于10％。GC—MS法，稱取lg(精確至001g)試樣于50ml具塞塑料離心管中，加人25mLl％三氯渦漩振蕩30s，再加入15mL三氯乙酸溶液，超聲提取

4、15min，加入2mL乙酸鉛溶液，用三氯乙酸溶液定容至刻度。充分混勻后，轉移上層提取液約30mL至50mL離心試管，以不低于4000rmin離心10min。上清液待凈化。若樣品中脂肪含量較高，可以先用乙醚脫脂后再用三氯乙酸溶液提取。準確移取5mL的待凈化濾液至固相萃取柱中。再用3mL水、3mL甲醇淋洗，棄淋洗液，抽近干后用3mL5％氨化甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，50℃下氮氣吹干。GC—MS／MS法，稱取05g(精確至001g)試樣，加入

5、5mL甲醇水溶液，渦旋混勻2min后，超聲提取15rain一20min，以不低于4000rmin離心10min，取上清液200ul用微孔濾膜過濾，50℃下氮氣吹干。取氮氣吹干殘留物，加人600uL的吡啶和200仙ul衍生化試劑，混勻，70℃反應30min后，供GC—MS或GC—MSMS法定量檢測或確證。1.3液相色譜一質譜質譜法(LC—MS／MS)試樣用三氯乙酸溶液提取，經陽離子交換固相萃取柱凈化后，用液相色譜一質譜質譜法測定和確證，外