qc s0p027-薄層層析檢測法

1、部門：質量檢驗部上海津力化工有限公司標準操作程序編碼：S0PQC0271頁碼：共5頁第1頁題目：薄層層析檢測法新訂：√替代：起草人：審核人：批準人：生效日期：審閱部門：1.目的：規(guī)范薄層層析檢測法，保證檢測結果的準確性。2.范圍：所有需作薄層層析檢測的品種。3.責任人：QC主任、檢驗員對本SOP的實施負責。4.程序：4.1薄層色譜法：系將供試品溶液點樣于薄層板上，經展開、檢視后所得的色譜圖，與適宜的對照物按同法所得的色譜圖作對比，用以進

2、行藥品的鑒別或雜質檢查。4.2儀器與材料4.2.1薄層板：薄層板可采用自制或市售。4.2.1.1自制薄層板：除另有規(guī)定外，玻板要求光滑、平整，洗凈后不附水珠，晾干。最常用的固定相有硅膠G、硅膠GF、硅膠H、硅膠HF，其次有硅藻土、硅藻土G、氧化鋁、氧化鋁G、微晶纖維素、微晶纖維素F等。其顆料大小，一般要求粒徑為5?40?m。4.2.1.2薄層板的涂布：一般可分無黏合劑和含黏合劑兩種。前者系將固定相直接涂布于玻板上后者系在固定相中加入一定

3、量的黏合劑，一般常用10％～15％煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃加熱4小時)，混勻后加水適量使用，或用羧甲基纖維素鈉水溶液(0.5％～0.7％)適量調成糊狀，均勻涂布于玻板上。使用涂布器涂布應能使固定相在玻板上涂成一層符合厚度要求的均勻薄層。4.2.1.3市售薄層板：分普通薄層板和高效薄層板，如硅膠薄層板、硅膠GF254薄層板、聚酰胺薄膜和鋁基片薄層板等。部門：質量檢驗部上海津力化工有限公司標準操作程序編碼：S0PQC0271頁

4、碼：共5頁第3頁題目：薄層層析檢測法新訂：√替代：起草人：審核人：批準人：生效日期：審閱部門：距底邊2.0cm，樣點直徑為2?4mm，點間距離可視斑點擴散情況以不影響檢出為宜一般為1.0?2.0cm。點樣時應注意勿損傷薄層板表面。4.3.4展開：4.3.4.1展開缸如需預先用展開劑飽和，可在缸中加入足夠量的展開劑，并在壁上貼二條與缸一樣高、寬的濾紙條，一端浸入展開劑中，密封缸頂?shù)纳w，使系統(tǒng)平衡或按各品種項下的規(guī)定操作。4.3.4.2將點

5、好樣品的薄層板放入展開缸中，浸入展開劑的深度為距薄層板底邊0.5～1.0cm（切勿將樣點浸入展開劑中），密封缸蓋，待展開至規(guī)定距離(一般為10～15cm)后，取出薄層板，晾干，按各品種項下的規(guī)定檢測。4.3.4.3展開可以單向展開，即向一個方向進行；也可以進行雙向展開，即先向一個方向展開，取出待展開劑完全揮發(fā)后，將薄層板轉動90，再用原展開劑或另一種展開劑進行展開；亦可多次展開。4.3.5顯色與檢視：熒光薄層板可用熒光猝來法；普通薄層板

6、，有色物質可直接檢視，無色物質可用物理或化學方法檢視。物理方法是檢出斑點的熒光顏色及強度；化學方法一般用化學試劑顯色后，立即覆蓋同樣大小的玻板，檢視?；瘜W顯色時，一般先將薄層板置烘箱中烘干后，再噴以顯色劑后再置烘箱中干燥至斑點顯示。4.4系統(tǒng)適用性試驗：按各品種項下要求對檢測方法進行系統(tǒng)適用性試驗，使斑點的檢測靈敏度、比移值（Rf）和分離效能符合規(guī)定。4.4.1檢測靈敏度：系指雜質檢查時，采用對照溶液稀釋若干倍的溶液與供試品溶液和對照溶