甲磺酰氯的純度測定

1、甲磺酰氯的純度測定，先用10%氫氧化鈉溶液直火水解1小時(shí)，用硝酸銀回滴法滴定，測定總氯(代入分子量)再用乙醇溶解樣品，以硝酸銀直接法滴定游離的氯直接用氣相色譜進(jìn)行測定，用非極性色譜柱，fid檢測器，有什么問題可以聯(lián)系我。我以前做甲基磺酰氯。用氧化還原電位滴定法測定磺酰氯的含量彭彩紅陳鐘秀3楊志祥(浙江大學(xué)材化學(xué)院化工所浙江杭州310027)摘要:介紹了用氧化還原的原理電位滴定磺酰氯類物質(zhì)的方法并與傳統(tǒng)的堿解銀量法和堿溶中和法做了對比實(shí)驗(yàn)

2、結(jié)果表明氧化還原電位滴定磺酰氯類物質(zhì)操作簡便準(zhǔn)確快速成本較低是一種適用于工業(yè)化生產(chǎn)的分析方法.關(guān)鍵詞:磺酰氯堿解銀量法堿溶中和法氧化還原法電位滴定中圖分類號:O656.3A文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:036726358(2005)022086203DeterminationofSulphonylChlidesbyPotentiometricTitrationBasedonOxidizing2reductionPrinciplePENGCai

3、2hongCHENZhong2xiuYANGZhi2xiang(MaterialChemicalEngineeringDepartmentofZhejiangUniversityZhejiangHangzhou310027China)Abstract:Amethodftheanalysisofaliphaticaromaticsulphonylchlidesbypotentiometrictitrationbasedonoxidizin

4、g2reductionprinciplewasintroduced.Comparingwiththetraditionalsilvertitrationacidimetricmethodswithsodiumhydroxidesolubilizationthisoxidizing2reductionmethodiseasiermeaccuratecheapermeadaptiveinindustry.Keywds:sulphonylch

5、lidessodium2hydroxidesolubilizationsilvertitrationacidimetryoxidation2reductionmethodpotentiometrictitration收稿日期:2004209223修回日期:2004212216作者簡介:彭彩紅(1979～)女河南葉縣人碩士生主要從事電化學(xué)分析.E2mail:pch0848@sina.com3通訊聯(lián)系人磺酰氯類物質(zhì)是一類用途很廣泛的有機(jī)中間

6、體可用于制備磺酰胺磺酸酯亞磺酸和硫醇(酚)等.近年來此類物質(zhì)在藥物甜味劑染料顏料及農(nóng)藥等的有機(jī)合成領(lǐng)域中得到廣泛的應(yīng)用需求量持續(xù)增長[12]這對磺酰氯類物質(zhì)的分析提出了更高的要求.目前國內(nèi)磺酰氯類物質(zhì)的分析方法主要有堿解銀量法和堿溶中和法.堿解銀量法成本高因而工業(yè)上常用的分析方法為堿溶中和法.堿溶中和法試劑便宜但堿溶時(shí)需要長時(shí)間的回流不僅耗費(fèi)了2式中:x2磺酰氯的含量P%c12堿溶用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度PmolLv12堿溶用NaOH標(biāo)

7、準(zhǔn)溶液的體積PmLc22HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度PmolLv22回滴過量NaOH時(shí)消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積PmLc32滴定游離酸用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度PmolLv32滴定游離酸時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積PmLM2磺酰氯的摩爾質(zhì)量m12滴定磺酰氯時(shí)所用磺酰氯樣品的質(zhì)量Pgm22滴定游離酸時(shí)所用磺酰氯樣品的質(zhì)量g.3氧化還原法[5～7]3.1分析原理磺酰氯類物質(zhì)中的磺酰氯基團(tuán)具有氧化性能使硫化鈉氧化生成硫稍過量的硫化鈉引起電位突變指示終點(diǎn).

8、反應(yīng)方程式:R2SO2ClNa2S→R2SO2NaNaClSNa2SnS→Na2Sn13.2主要試劑R2SO2Cl試樣實(shí)驗(yàn)室制備Na2S標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1molL丙酮分析純3.3實(shí)驗(yàn)步驟稱取約0.05mol(稱準(zhǔn)至0.0001g)的磺酰氯類物質(zhì)試樣用丙酮溶解并轉(zhuǎn)移到500mL容量瓶中用丙酮定容即為待測液.用移液管移取25mL待測液到250mL燒杯中加40mL丙酮與水的混合液(丙酮:水=1:1vv)加入5mL濃度為1%的NaCl溶液放入電極電

9、磁攪拌下滴入約0.1molL的Na2S標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至電位突變即為終點(diǎn).做平行實(shí)驗(yàn).3.4計(jì)算x=101cvM25mP500式中:x2磺酰氯的含量P%c2硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度PmolLv2消耗硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積PmLM2磺酰氯的摩爾質(zhì)量m2稱量磺酰氯樣品的質(zhì)量Pg.4結(jié)果與討論4.1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)4.1.1間甲氧基苯磺酰氯的含量分析間甲氧基苯磺酰氯由甲氧基苯經(jīng)對位保護(hù)再與氯磺酸反應(yīng)制備并純化得到分析數(shù)據(jù)見表1.表1間甲氧基苯磺酰氯的分析數(shù)據(jù)堿解