21307.2重氮1萘醌5磺酰氯的合成工藝研究

1、專業(yè)學位碩士學位論文2重氮1萘醌5磺酰氯的合成工藝研究ResearchontheSyntheticProcessof2Diazo一1一Naphthoquinone一5一SulfonylCloride學41307019大連理工大學DalianUniversityofTechnology大連理工大學專業(yè)學位碩士學位論文摘要重氮萘醌化合物廣泛的使用在PS版的正性感光膠中。重氮萘醌系化合物在20世紀30年代被德國卡勒公司發(fā)現，由于其具有耐印力高

2、、分辨率好、感光范圍寬的特點，特別是和線形酚醛樹脂結合后，具有顯影堿水環(huán)保、寬容度大的優(yōu)點，其制成的感光材料被廣泛使用在陽圖PS版中。2重氮1萘醌5磺酰氯是重氮萘醌化合物中光活性最好的中間體，它與含有羥基的化合物發(fā)生酯化反應后，生成具有感光性質的化合物，使用在陽圖PS版的材料中。本課題對2重氮1萘醌5磺酰氯的合成工藝進行了研究，設計了更為安全和綠色環(huán)保的合成路線，并且對各步反應進行了詳細分析和反應條件優(yōu)化，獲得了很好的結果，具體的合成路

3、線簡述如下：以1萘酚5磺酸為原料，在鹽酸和亞硝酸鈉介質中，合成2亞硝基1萘酚5磺酸，優(yōu)化后的工藝條件為：反應溫度o~5℃，1萘酚5磺酸、亞硝酸鈉和鹽酸的物質的量投料比為1：12：17，同時滴加鹽酸與亞硝酸鈉，反應時間為4小時，反應結束后過濾出固體產品，用水洗滌，干燥后得到黃綠色產物，收率達97％。此工藝方法較冰醋酸方法在成本上更為低廉。與傳統(tǒng)鹽酸工藝相比，雙滴加方式使反應更加溫和可控，并且原料反應更為充分，轉化率及收率均較高。以2亞硝基

4、1萘酚5磺酸為原料，高壓釜中，雷尼鎳或鈀碳為催化劑進行加氫還原反應，得到產物2氨基1萘酚5磺酸的鹽酸鹽。工藝條件為：反應溫度50~70℃，催化劑的使用量為3％，反應結束后，蒸餾出溶劑，酸化得到產物，轉化率為95％，選擇性為96％。此方法較原保險粉或鐵粉、硫化堿還原法更為綠色環(huán)保，不再產生大量廢渣廢水，有較為明顯的工藝優(yōu)勢，為綠色工業(yè)化生產提供了很好的方法。以自制2氨基1萘酚5磺酸的鹽酸鹽為原料，五水硫酸銅為氧化劑，亞硝酸鈉和鹽酸為介質，