阿維菌素殘留的SPE—HPLC檢測方法研究.pdf

1、本論文針對目前我國農(nóng)藥殘留一些常規(guī)分析方法中存在的操作過程冗長，使用大量有毒溶劑，不能進行即時檢測，對環(huán)境和操作人員身體健康構(gòu)成一定程度威脅等缺陷，在綜述國內(nèi)外農(nóng)藥殘留分析檢測技術(shù)進展情況的基礎(chǔ)上，結(jié)合農(nóng)殘分析檢測的要求，將固相萃取(SPE)前處理技術(shù)與高效液相色譜(HPLC)檢測技術(shù)相結(jié)合，以Florisil為填料自制了SPE小柱，建立檢測阿維菌素殘留的SPE－HPLC方法。結(jié)果表明，該方法滿足農(nóng)殘分析檢測的要求，克服了液液萃取技術(shù)及

2、一般柱層析的缺點，試驗過程簡單、溶劑省、重現(xiàn)性好、回收率高、耗費時間少，并減少了雜質(zhì)的引入，且易于操作，經(jīng)濟適用。同時，利用建立的SPE－HPLC方法對田間阿維菌素的殘留動態(tài)進行了分析研究，具有較強的實際意義和應(yīng)用價值。 本研究以Florisil為填料自制了SPE小柱，對土壤和甘藍樣品中的阿維菌素進行了提取、凈化等前處理，并選取添加濃度為0.05mg/kg的土壤為對象，與SPE商品柱的柱效作了對比，自制SPE小柱的平均回收率8

3、9.94％，略高于SPE商品柱的平均回收率89.24％；使用SPE小柱相對標(biāo)準(zhǔn)偏差1.82％，略低于SPE商品柱的2.73％，結(jié)果表明自制SPE柱的柱效與SPE商品柱的柱效相當(dāng)，且自制SPE柱更為經(jīng)濟實用。以N－甲基咪唑和三氟醋酸酐為衍生劑生成阿維菌素衍生物，對衍生化反應(yīng)條件進行了比較選擇，并針對阿維菌素衍生物可以發(fā)射熒光的性質(zhì)，用熒光檢測器代替了常用的紫外檢測器，排除了土壤、甘藍樣品中復(fù)雜物質(zhì)的干擾，提高了檢測的靈敏度和選擇性，最低檢

4、出濃度為0.001mg/kg，在10－200μL/mL線性范圍內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)為0.999。通過3個濃度的添加實驗，對SPE－HPLC方法的可行性進行了驗證，回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均滿足農(nóng)殘分析檢測的要求，方法可行。在此基礎(chǔ)上，以建立的SPE－HPLC方法對田間土壤和甘藍中阿維菌素的殘留動態(tài)作了研究分析，結(jié)果表明，阿維菌素在甘藍上隨著時間的變化逐漸減少，24h后幾乎不能檢出，高施藥區(qū)甘藍上阿維菌素的降解速度初期較低施藥區(qū)快，后期則兩者