動物性食品中泰妙菌素殘留檢測方法的建立.pdf

1、近年來農產品質量安全問題尤為突出，已經引起了全社會的廣泛關注。當前，提高農產品質量，保障農產品質量安全，不僅是增強農產品竟爭力和提高人民生活質量的需要，也是增加農民收入，提高農業(yè)效益的需要?？股仡愃幬镆蚱湓诜乐涡笄菁膊》矫嬗刑匦Ф粡V泛使用在農畜和水產養(yǎng)殖業(yè)以及動物性食品添加劑中，但是濫用這些抗生素會導致其在動物體內大量殘留，直接危害人類的健康。因此，世界各國針對進出口動物組織及相關產品中的抗生素類獸藥殘留限量作出了嚴格的限定。在食品

2、動物養(yǎng)殖過程中，歐盟已全面禁止使用任何抗生素。我國對抗生素的使用也在《獸藥管理條例》、《動物性食品管理條例》中做出了明確規(guī)定。因此建立適用的抗生素殘留檢測方法是非常重要的。本實驗室對動物性食品中泰妙菌素檢測方法進行了研究，建立了外標法和同位素內標液相色譜-串聯(lián)質譜法(LC-MS/MS)來檢測動物性食品中的泰妙菌素，兩個方法經比較顯示同位素內標法在檢測組織樣品中泰妙菌素殘留時由于外標法。
　　同位素內標法定量測定動物性食品中泰妙菌素

3、的方法。首先對樣品處理條件進行了優(yōu)化。試料經磷酸鹽緩沖液初步提取后，可將與組織蛋白結合的泰妙菌素鹽轉換成分子態(tài)且易于溶于有機相的泰妙菌素堿，再加入乙酸乙酯提取，于50℃水浴下氮氣吹干。殘余物用2％甲酸溶液溶解，正己烷脫脂離心后，棄去正己烷層，水相經MCX固相萃取柱凈化，5％氨化甲醇洗脫，洗脫液于50℃水浴下氮氣吹干，殘余物用流動相溶解，過0.22μm微孔濾膜后，供高效液相色譜-串聯(lián)質譜儀測定，并以同位素內標定量。
　　然后采用液相

4、色譜-串聯(lián)質譜法(LC-MS/MS)檢測組織樣品中泰妙菌素。結果顯示該法的檢出限和定量限分別為0.25和0.5μg/kg。泰妙菌素的標準曲線在2.5～100ng/mL范圍內具有良好的線性關系，相關系數R2＞0.999。豬肉樣品在0.5、1.0和5.0μg/kg三個添加濃度時的平均回收率為71.0％～95.4％，批內RSD為2.9％～7.2％、批間RSD為1.1％～7.5％;豬肝樣品在0.5、1.0和5.0μg/kg三個添加濃度時的平均回

5、收率為72.3％～92.3％，批內RSD為4.9％～8.1％、批間RSD為9.2％～12.6％;雞肉樣品在0.5、1.0和5.0μg/kg三個添加濃度時的平均回收率為90.2％～103.4％，批內RSD為4.2％～8.1％、批間RSD為2.9％～8.9％;雞肝樣品在0.5、1.0和5.0μg/kg三個添加濃度時的平均回收率為70.9％～101.3％，批內RSD為3.1％～8.3％、批間RSD為4.2％～9.4％;雞蛋樣品在0.5、1.0