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文檔簡介
1、本文利用Fe<'3+>能與PVA形成高分子金屬配合物的特性,并結(jié)合原位還原法,用草酸將Fe<'3+>在配合物中按一定比例還原成Fe<'2+>,再用NaOH共沉淀,成功地在大氣氛中制得了Fe<,3>O<,4>磁流體.運(yùn)用X射線衍射、透射電鏡及Gouy磁天平對所得樣品的結(jié)構(gòu)、粒徑及磁化率進(jìn)行了測定.同時,初步探討了Fe<,3>O<,4>粒徑的影響因素以及配位時間對樣品磁化率的影響.結(jié)果表明,原位還原配位轉(zhuǎn)換法制得的Fe<,3>O<,4>粒徑
2、約為20納米,且粒子的粒徑隨著M<,Fe3+>:M<,VA>比例上升而減小;其摩爾磁化率數(shù)值均處在超順磁性范圍(10<'-6>)并隨著配位時間的增加而逐漸下降.實(shí)驗利用紫外光譜對Fe(Ⅲ)與PVA的表觀配位穩(wěn)定常數(shù)、表觀配位數(shù)及草酸還原PVA配合狀態(tài)下的Fe(Ⅲ)到Fe(Ⅱ)的動力學(xué)進(jìn)行了研究.實(shí)驗測得Fe(Ⅲ)與PVA的表觀配位穩(wěn)定常數(shù)和表觀配位數(shù)分別為1.12×10<'4>和2,都小于Fe(Ⅲ)與小分子配體形成的配合物,通過與小分子
3、配位穩(wěn)定常數(shù)、配位數(shù)的比較,討論了高分子配體與小分子配體的差別.同時實(shí)驗還得到了不同還原反應(yīng)體系的反應(yīng)速率常數(shù)及Fe(Ⅲ)和C<,2>H<,2>O<,4>的反應(yīng)級數(shù),并比較了草酸還原Fe(Ⅲ)-PVA和草酸還原Fe<'3+>的區(qū)別.結(jié)果發(fā)現(xiàn),PVA-Fe(Ⅲ)還原體系的反應(yīng)速率常數(shù)比Fe<'3+>的低1~2個數(shù)量級,且前者在反應(yīng)初期存在一個誘導(dǎo)期,而Fe<'3+>的還原反應(yīng)沒有出現(xiàn),而且該誘導(dǎo)期隨著體系中PVA比例的增加而延長;同時,隨
4、著體系中PVA比例的增加,該反應(yīng)對Fe(Ⅲ)濃度的依賴性增加且反應(yīng)速率常數(shù)明顯減小.證明高分子金屬配合物與金屬離子相比,確實(shí)可以減緩反應(yīng)速率,使反應(yīng)易于控制,利用高分子金屬配合物的這一特性可以制備尺寸小、穩(wěn)定性高、粒徑可控性好的金屬及其氧化物納米粒子.最后,本實(shí)驗采用<'60>Co輻照穩(wěn)定反相乳液的方法制備了磁性水凝膠微球,并用光學(xué)顯微鏡觀察了微球的大小和形態(tài),發(fā)現(xiàn)微球分布均勻其大小在3μm左右.同時通過對磁性藥物微球的體外模擬和對荷V
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