2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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文檔簡介

1、食品藥品中微量毒性成分是其表征質(zhì)量的重要參數(shù),也是保障人們健康安全的重大問題。當(dāng)代藥物或食物種類繁多,成分復(fù)雜,其中殘留的毒性成分含量很低,因此,在復(fù)雜樣品中痕量成分的分析過程中,有效的樣品前處理技術(shù)是必不可少的步驟。伴隨著越來越多高靈敏度分析儀器的發(fā)展,對于復(fù)雜樣品中痕量毒性成分的分析,傳統(tǒng)的樣品前處理顯然難以完全滿足其定量分析的要求,結(jié)合適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚矸椒?,純化樣品,將痕量成分從基質(zhì)中分離富集出來,是其定量分析的關(guān)鍵步驟,也是現(xiàn)如

2、今整個分析領(lǐng)域研究的熱點之一。本研究分為三個部分:
  第一部分:直接進樣-石墨爐原子吸收光譜法測定藥物中的殘留鈀。
  目的:建立直接進樣結(jié)合GFAAS法測定藥物中的鈀殘留量,系統(tǒng)性研究石墨爐程序參數(shù)和對溶劑的影響,測定結(jié)果與微波消解法進行比較,為藥物中的殘留鈀分析建立簡單可靠的分析手段。
  方法:以枸櫞酸托法替布、醋酸巴多昔芬和阿普斯特三種不同性質(zhì)的有機原料藥為模型,采用GFAAS法分析測定藥物中鈀的殘留量,采用

3、免消化處理和微波消解法兩種不同的樣品前處理方法,考察干燥、灰化溫度及溶解溶劑對這三種藥物中鈀殘留分析的影響。實驗采用溶劑1%HNO3、無水乙醇、四氫呋喃溶液分別溶解枸櫞酸托法替布、醋酸巴多昔芬、阿普斯特三種有機原料藥,在優(yōu)化的石墨爐升溫程序下,用GFAAS法直接分析測定。
  結(jié)果:采用適當(dāng)溶劑分別溶解三種藥物后,在優(yōu)化的實驗條件下, GFAAS法測定結(jié)果準(zhǔn)確,且無較大背景干擾,方法的定量限為2.35-4.95 ng/mL,檢測限

4、為0.71-1.49 ng/mL,平均回收率為99.5-99.8%,RSD為0.8-2.3%,直接測定法所得結(jié)果均大于微波消解法,可能是由于微波消解法中過多的操作步驟導(dǎo)致鈀元素的損失。
  結(jié)論:研究了鈀殘留分析的樣品前處理方法,選用適當(dāng)溶劑溶解樣品后無需復(fù)雜的微波消解處理,結(jié)合GFAAS法可直接分析,系統(tǒng)考察了石墨爐升溫程序中的干燥和灰化溫度,以及溶劑對藥物中鈀殘留分析的影響,在優(yōu)化的實驗條件下,直接進樣GFAAS法測定結(jié)果準(zhǔn)確

5、可靠,無較大背景干擾,簡化了傳統(tǒng)前處理復(fù)雜的操作步驟,并減少了由于過多操作而引入的誤差。
  第二部分:微波輔助萃取-GFAAS法分析藿香正氣丸中的鋁離子殘留。
  目的:建立微波輔助萃取方法(MAE),結(jié)合GFAAS法分析藿香正氣丸中的殘留鋁,系統(tǒng)研究樣品前處理方法,采用 EDTA對藿香正氣丸中的鋁進行絡(luò)合提取,優(yōu)化考察萃取條件以及石墨爐升溫程序,為中成藥的殘留鋁污染提供快速檢測手段。
  方法:以藿香正氣丸為藥物代

6、表,采用 EDTA溶液對樣品中鋁離子進行絡(luò)合提取,0.1 g樣品中加入20 mL0.05 mol·L-1 EDTA(pH=3.5),微波萃取150℃、10 min,檢測波長為257.4 nm,在優(yōu)化的石墨爐升溫條件下進入GFAAS分析測定。
  結(jié)果:采用 EDTA溶液對藿香正氣丸中鋁離子進行絡(luò)合提取后,在優(yōu)化的萃取條件和石墨爐升溫程序下,方法的定量限為7.89 ng·mL-1,檢測限為2.37 ng·mL-1,平均回收率為96.

7、9%~101.2%,RSD小于2.3%。
  結(jié)論:研究的微波輔助萃取結(jié)合GFAAS法分析藿香正氣丸中鋁殘留,簡化了傳統(tǒng)前處理方法步驟,未產(chǎn)生較大的背景干擾,分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠,為中成藥中鋁離子殘留的質(zhì)量控制提供分析手段和方法。
  第三部分:新型樣品前處理方法用于牛奶中黃曲霉毒素 B1、B2、G1、G2的測定
  目的:建立一個新型的基于氧化石墨烯的攪拌棒吸附萃取前處理方法,用于牛奶中痕量AFB1、AFB2、AFG1、

8、AFG2的分離與富集。采用高效液相色譜-柱后衍生-熒光檢測技術(shù)測定痕量黃曲霉毒素,為牛奶中痕量黃曲霉毒素的分離、富集和檢測提供了一個可借鑒的手段。
  方法:以牛奶為待測樣品,在樣品溶液中放入已涂層好的氧化石墨烯攪拌棒,在45℃下磁力攪拌20 min進行萃取,最后用甲醇解吸附黃曲霉毒素10min,解吸后的溶液直接進行 HPLC分析。色譜條件為:采用phenomenex C18柱(250×4.60 mm,5μm),流動相為甲醇-乙腈

9、-磷酸水溶液(pH=3.5)(3:3:5,v/v),流速為0.8 mL·min-1,衍生試劑為0.05%碘溶液,流速為0.3 mL·min-1,衍生反應(yīng)溫度70℃,熒光檢測:激發(fā)波長為360 nm,發(fā)射波長為450 nm。
  結(jié)果:自制合成的氧化石墨烯攪拌棒對黃曲霉毒素有較好的萃取效率,富集倍數(shù)為8-24,該法可用于牛奶中黃曲霉毒素的定量檢測。在優(yōu)化的萃取條件下,AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的線性范圍分別為0.100-

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