直噴離子化質(zhì)譜在中藥質(zhì)量控制中的應(yīng)用研究.pdf

1、敞開式質(zhì)譜技術(shù)是一種分析速度快、前處理過程少、省時(shí)省力的技術(shù)，該技術(shù)的特點(diǎn)是無(wú)需對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行復(fù)雜的前處理即可直接進(jìn)行分析。直噴離子化技術(shù)是敞開式質(zhì)譜中的一種，其簡(jiǎn)單、易操作、溶劑消耗。近幾年，國(guó)內(nèi)外直噴離子化技術(shù)已被應(yīng)用至環(huán)境、食品、藥品及公共安全等多個(gè)領(lǐng)域的研究。由于無(wú)需復(fù)雜的前處理過程，因此復(fù)雜的樣品基質(zhì)會(huì)對(duì)目標(biāo)分析物產(chǎn)生不可忽視的影響，所以本文對(duì)紙噴霧所用的色譜紙進(jìn)行了硅烷化試劑修飾，利用所得的疏水紙進(jìn)行紙噴霧實(shí)驗(yàn)，提高紙噴霧技

2、術(shù)對(duì)目標(biāo)分析物的選擇性和靈敏度。本文的主要內(nèi)容如下:
　　(1)直噴離子化技術(shù)對(duì)銀杏酸的分析研究。本文建立了銀杏樹枝和樹葉的新鮮植物組織中銀杏酸含量分布快速檢測(cè)方法。在負(fù)離子模式下，以銀杏酸與水楊酸的信號(hào)強(qiáng)度比為參數(shù)進(jìn)行定量分析，結(jié)果表明該方法對(duì)三種銀杏酸在銀杏組織和銀杏樣品中半定量分析結(jié)果可信。三種銀杏酸在0.2000～10.00mg·L-1范圍內(nèi)線性相關(guān)，R2均大于0.99，檢測(cè)限低至0.1mg·L-1，將該方法的半定量結(jié)果與

3、高效液相法的定量結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，有一定的差距，但作為半定量的結(jié)果是可行的，而且此方法前處理過程簡(jiǎn)單，分析速度快，能在短時(shí)間內(nèi)得到結(jié)果。
　　(2)直噴離子化技術(shù)對(duì)生物堿類物質(zhì)的分析研究。本文開發(fā)了一種新型的用于檢測(cè)生物堿的快速分析方法。在正離子模式下，以生物堿與西地那非的信號(hào)強(qiáng)度比為參數(shù)進(jìn)行定量分析，結(jié)果表明該方法對(duì)四種生物堿在新鮮博落回植物組織中的半定量分析結(jié)果可信。四種生物堿在0.2000～30.00mg·L-1內(nèi)線性相關(guān)，R2

4、均大于0.99，檢測(cè)限低至0.1mg·L-1，該方法得出了博落回中新鮮植物組織中生物堿的分布情況，為該領(lǐng)域的研究者提供了一定的參考依據(jù)。
　　(3)疏水紙對(duì)紙噴霧離子化技術(shù)的影響研究。本文利用硅烷化試劑—鄰二甲苯溶液體系對(duì)噴霧紙進(jìn)行修飾，考察了甲基三甲氧基硅烷、正癸基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷三種硅烷化試劑對(duì)噴霧紙的修飾效果，結(jié)果表明十八烷基三甲氧基硅烷修飾得到的噴霧紙疏水性能最好。本文考察了該疏水紙對(duì)紙噴霧中正、負(fù)兩種離

5、子模式下質(zhì)譜信號(hào)的影響，以有機(jī)酸、有機(jī)胺和氨基酸為模型化合物進(jìn)行分析。結(jié)果表明疏水紙對(duì)負(fù)離子模式下信號(hào)強(qiáng)度有較好的改善，而對(duì)正離子模式的影響不大，這是由于正、負(fù)離子模式下的電場(chǎng)強(qiáng)度不同，因而負(fù)離子模式下的放電電壓低于噴霧電壓，從而容易產(chǎn)生放電現(xiàn)象，正離子模式下一般不會(huì)出現(xiàn)放電現(xiàn)象。而疏水紙的表面經(jīng)過修飾后極性大大降低，放電能力也隨之降低，從而可以產(chǎn)生穩(wěn)定的噴霧，提高了ESI的離子化效率，提高了紙噴霧的性噪比及靈敏度。因此，疏水紙能提高負(fù)