透明質酸鈉凝膠中交聯(lián)葡聚糖的定量分析.pdf

1、醫(yī)用交聯(lián)透明質酸鈉凝膠常用于組織器官缺損和外科整形手術的填充等。為提高交聯(lián)透明質酸鈉凝膠穩(wěn)定性和藥物緩釋等性能，開始使用交聯(lián)葡聚糖作為填充介質。針對醫(yī)用產品，藥典制定了嚴格的標準要求，包括性狀、鑒別、含量測定等項目。但目前尚無關于交聯(lián)葡聚糖定量方法的文獻和報道。所以研究開發(fā)交聯(lián)葡聚糖的定量分析方法，具有重要理論和現(xiàn)實意義。
　　本文首先探索了高效液相色譜、分光光度、熱重分析、熱裂解-氣相色譜/質譜聯(lián)用技術用于測定交聯(lián)葡聚糖含量的可

2、行性。根據儀器技術原理、樣品準備要求、交聯(lián)葡聚糖特性和定量要求，最終采用在線高溫熱裂解技術處理樣品，再與氣相色譜和質譜聯(lián)用，以僅出現(xiàn)在交聯(lián)葡聚糖中的特征裂解產物——甘油為定量組分對交聯(lián)葡聚糖進行定量分析，建立了一種快速定量測定醫(yī)用交聯(lián)透明質酸鈉凝膠中交聯(lián)葡聚糖的分析方法，并進行了方法學考察。同時，還探索研究了交聯(lián)葡聚糖的熱穩(wěn)定性、熱裂解機理及其動力學。
　　研究結果表明:交聯(lián)葡聚糖硫酸水解主產物不是葡萄糖，成分復雜，難以采用與葡聚

3、糖類似的高效液相色譜法，或采用顯色劑反應的分光光度法進行分析測定;熱重分析法雖然不需預先水解樣品，但精確度略顯不足;采用在線高溫熱裂解-氣相色譜/質聯(lián)用技術進行定量分析，樣品可直接進樣而不需預先處理，裂解穩(wěn)定性較好，且交聯(lián)葡聚糖與特征裂解產物——甘油之間存在良好的定量線性關系。選擇裂解溫度為600℃，裂解時間30s，交聯(lián)葡聚糖在0.32mg～1.14mg范圍內線性關系良好，相關系數大于0.9998，加標回收率在91.88％～102.94