丹參、酒丹參標準飲片的制備技術及其質量評價研究.pdf

1、本論文以丹參標準飲片的制備技術規(guī)范為研究內容開展了系列研究。標準飲片是指以中藥飲片為原料，按照一定技術規(guī)范制備而成的對照物質，專門用以控制飲片質量，類似于化學藥的對照品、中藥材的對照藥材?！皹藴曙嬈钡膽媚芨鼫蚀_的鑒別飲片的真?zhèn)巍?br>　　丹參為唇形科鼠尾草屬植物丹參 Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根及根莖，臨床常用飲片有丹參和酒丹參。因此，本論文就丹參的兩種飲片的標準物質“丹參標準飲片”和“酒丹參標準飲片”

2、進行了制備工藝和質量評價研究，為丹參和酒丹參的質量控制提供一種準確的定性物質。
　　首先確定標準飲片的原料來源。本論文通過文獻研究與實地調研，確定了藥材的采集地、采集時間和產地加工方法。以山東臨沂平邑為樣品采集地，采收時間以10月底最佳，采用曬干法進行產地加工制備藥材。采樣三批。將三批藥材于飲片企業(yè)進行加工，制備成丹參和酒丹參飲片。
　　其次確定標準飲片的制備工藝。本課題以粉末的外觀、粒度分布、分布的均勻性及藥粉存放的穩(wěn)定性

3、為指標，考察粉碎方式、粉碎設備及粉碎技術參數(shù)三因素對丹參、酒丹參標準飲片質量的影響。最終確定標準飲片的制備技術為：以干法粉碎，采用可變速高速旋轉粉碎機，粉碎參數(shù)為轉速6000r·min-1，1.0mm的篩網(wǎng)，正置。
　　最后對標準飲片質量進行評價研究。依據(jù)2015年版《中國藥典》對水分、灰分、浸出物、含量測定等指標進行研究，運用顯微鑒別、薄層鑒別對標準飲片進行鑒別，最終確定丹參、酒丹參標準飲片的質量標準為：按干燥品計算，丹參標準飲

4、片水分不得過13.0％；總灰分不得過10.0%，酸不溶性灰分不得過2.0%；鉛不得過5mg·kg-1；鎘不得過0.3mg·kg-1；砷不得過2mg·kg-1；汞不得過0.2mg·kg-1；銅不得過20mg·kg-1；水浸出物含量不得少于35.0%，醇浸出物含量不得少于11.0%；含丹參酮類成分不得少于0.25%，含丹酚酸B含量不得少于3.0%；酒丹參標準飲片水分不得過10%，其他標準同丹參標準飲片。
　　本文還建立了應用頂空毛細管

5、氣相色譜測定酒丹參中的乙醇含量的分析方法。色譜條件：HP-5石英毛細管色譜柱；柱溫20℃，保持10min；進樣口溫度200℃；FID檢測器溫度250℃；氮氣為載氣，流速：5.0mL·min-1；分流進樣，分流比10:1；加熱箱溫度90℃，平衡時間30min，進樣時間1min。確定酒丹參中乙醇含量不得少于0.2%。該方法簡便、快速，可有效鑒別丹參、酒丹參。
　　同時采用高效液相色譜法對9批丹參、酒丹參標準飲片進行特征圖譜研究。最終確

6、定最適宜的高效液相色譜測定條件為：XP-C18色譜柱（250×4.6mm,5?m），檢測波長270nm，柱溫20℃，流速1.0mL·min-1，以70%甲醇作為提取溶劑，超聲制備樣品，乙腈-0.1%磷酸梯度洗脫，乙腈的比例分別為：0～15min，10%～17%；15～18min，17%～25%；18～36min，25%～30%；36～39min，30%～57%；39～48min，57%～61%；48～53min，61%～70%；53～5