復方丹參片標準制劑的質量研究.pdf

1、復方丹參片收載于2010年版《中國藥典》一部，現(xiàn)已列入國家基本藥品目錄。
　　本文采用薄層色譜法，用三個色譜系統(tǒng)，鑒別復方丹參片中已知和未知成分；GC色譜法控制復方丹參片中冰片含量；采用HPLC指紋圖譜法，解決有效成分不明確的復方丹參片質量檢測和產品批次間質量差異的問題，并且同時測定復方丹參片中6種化合物含量，采用UPLC法，快速檢測分析4種三七皂苷類成分的含量。為標準制劑的研究提供了理論依據(jù)。
　　薄層色譜鑒別，用乙醚、7

2、0％甲醇提取樣品，點于同一塊硅膠G薄層板，在甲苯-乙酸乙酯（19:1）系統(tǒng)中展開，經2%香草醛硫酸顯色，可同時鑒別丹參、三七、冰片三味藥；在環(huán)己烷-乙酸乙酯-甲醇（5:2:1）系統(tǒng)中展開，經10%硫酸乙醇顯色，隱丹參酮、丹參酮I、丹參酮IIA分離良好，易于辨識；在二氯甲烷－無水乙醇-水(70:45:6.5)系統(tǒng)中展開，經10%硫酸乙醇顯色，三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1、人參皂苷Re分離良好，易于辨識。該方法通過三塊薄層板

3、，可鑒別復方丹參片中穩(wěn)定且有特征性的已知和未知成分的斑點共22個，方法簡便、專屬性強，對復方丹參片中已知的和未知的成分達到了較好的分離效果，有效控制復方丹參片的內在質量。
　　采用GC色譜法，用DB-WAX毛細管柱（30m×0.32mm×0.25μm），柱溫為110℃，進樣口溫度為200℃，檢測器溫度為200℃。異龍腦在0.048-0.954mg/ml，龍腦在0.073-1.468mg/ml范圍內呈良好的線性關系(r=0.999)

4、，異龍腦的平均回收率為97.6%（n=6），龍腦的平均回收率為98.9%（n=6），測得同一廠家不同批次不同廠家不同批次的復方丹參片中冰片含量差異均較大。該方法快速、簡便，能準確地評價復方丹參片中的冰片。
　　采用HPLC指紋圖譜的方法，用Thermo ODS-2 Hypersil（250mm×4.6mm，5μm）色譜柱，乙腈為流動相A，0.1%甲酸為流動相B，進行梯度洗脫，洗脫梯度為：A的體積比例，0-15min，9%-18%；

5、12-40min，18%-38%；40-42min，38%-60%；42-65min，60%-70%。分析測定了10批樣品，控制15個穩(wěn)定特征明顯的色譜峰；并同法同時測定了丹參素鈉、原兒茶醛、迷迭香酸、隱丹參酮、丹參酮Ⅰ、丹參酮ⅡA的含量。該方法精密度、穩(wěn)定性、重復性良好，可以有效控制復方丹參片的內在質量。
　　采用UPLC技術，用ACQUITY UPLC BEHC-18（1.7μm2.1×50mm）色譜柱，乙腈為流動相A，水為流

6、動相B，進行梯度洗脫，洗脫梯度為：A的體積比例，0-8min時19%A，8-12min時19%-29%A，12-15min時29%A，15-18min時29%-40%A。分析測定了同一廠家的10批樣品中4種皂苷總含量均高于6.0mg/片；市售10個廠家不同批次樣品中，有兩家的未檢測到4種皂苷成分，只有一家生產的復方丹參片中4種皂苷總含量高于6.0mg/片，其余幾家均低于6.0mg/片。該方法精密度、穩(wěn)定性、重復性良好，可快速分析控制復方