高效毛細管電泳技術在結構相似藥物分離分析中的應用研究.pdf

1、目的：
　　本文第一部分采用環(huán)糊精衍生物為毛細管電泳的背景電解質添加劑，旨在建立一種簡單、快速的分離螺內酯與坎利酮的毛細管電泳新方法，并將其應用于螺內酯制劑及尿液基質中螺內酯和坎利酮的分析。本文第二部分采用二元環(huán)糊精體系，研究其對四種鉤藤生物堿拆分的影響，旨在建立一種高效、環(huán)保的毛細管電泳新方法，并將其應用于鉤藤藥材及制劑中鉤藤生物堿的分離測定。
　　方法：
　　采用貝克曼毛細管電泳儀，二極管陣列檢測器，通過考察吸收波

2、長，背景電解質溶液濃度、添加劑種類及濃度、pH以及分離電壓對待測化合物分離的影響，最終得出：（1）同時分離測定螺內酯與坎利酮的最優(yōu)電泳條件為：未涂層毛細管柱（75μm×57 cm，有效長度50 cm）；以含4.5 g/L磺酸基-β-環(huán)糊精的磷酸鹽緩沖液（20 mM，pH5.5）為背景電解質溶液；分析電壓15 kV；檢測波長260 nm；進樣條件：0.5 psi，5 s；以醋酸氟輕松為內標，使用內標法對螺內酯及坎利酮進行含量測定。（2）同

3、時分離測定四種鉤藤生物堿的最優(yōu)電泳條件為：未涂層毛細管柱（75μm×30.3 cm，有效長度20.2 cm）；以含161.7 mM羥丙基-β-環(huán)糊精和2.21 mM乙二胺基-β-環(huán)糊精的磷酸鹽緩沖液（40 mM，pH5.7）為背景電解質溶液；分析電壓15 kV；溫度25℃，檢測波長250 nm，進樣條件：0.5 psi，5 s。
　　結果：
　　在最佳毛細管電泳條件下，螺內酯與坎利酮的線性關系良好，相關系數(shù)R為
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4、.9976-0.9997；分析物可在7 min內完成分離，分離度為3.6；日內精密度<2.9％，日間精密度<4.3%；實際樣品的回收率在99.0-106.8%之間。
　　在最佳毛細管電泳條件下，四種鉤藤生物堿的線性關系良好，相關系數(shù)R為0.9992-0.9995；分析物可在13 min內完成分離，分離度在2.2-8.3之間；四種鉤藤生物堿的日內精密度<3.8%，日間精密度<5.0%；實際樣品的回收率在96.2-106.0%之間。<