土壤中11種氯苯類化合物含量聯(lián)合測定方法的優(yōu)化.pdf

1、氯苯類化合物(CBs)是一類典型持久性有機污染物，已在世界范圍內(nèi)引起廣泛關(guān)注。在環(huán)境和生物體內(nèi)具有高毒性、累積性和持久性，有強烈的致癌、致畸、致突變作用。隨著近年來工業(yè)、農(nóng)業(yè)和城鎮(zhèn)化的迅猛發(fā)展，氯苯類化合物的污染狀況日益嚴重。目前，我國尚無成體系的土壤中氯苯類化合物標準監(jiān)測方法。
　　本試驗研究了土壤中包括1，2-二氯苯、1，3-二氯苯、1，4-二氯苯、1，2，4-三氯苯、1，2，3-三氯苯、1，3，5-三氯苯、1，2，3，4-四

2、氯苯、1，2，3，5-四氯苯、1，2，4，5-四氯苯、五氯苯和六氯苯在內(nèi)的11種氯苯類化合物的前處理和分析檢測方法，為該領(lǐng)域的環(huán)境分析測定工作提供了可借鑒的分析方法。
　　確定了聯(lián)合測定土壤中11種氯苯類化合物氣相色譜儀的色譜條件，使用DB-1701色譜柱，柱溫箱程序為:初始溫度50℃保持1min，以8℃·min-1升溫至150℃，保持3min，最后以8℃·min-1升至220℃，保持2min。
　　加速溶劑萃取法在聯(lián)合測定

3、土壤中11種氯苯類化合物具有回收率穩(wěn)定且重復(fù)性好，節(jié)省有機溶劑，節(jié)約時間，可一次性萃取多個樣品的優(yōu)點，缺點是儀器價格較高。比較了索氏萃取與加速溶劑萃取的萃取效率，索氏萃取的回收率在51.5％-71.1％之間，但在萃取過程中有大量水蒸氣進入萃取液，除水困難。加速溶劑萃取回收率范圍在81.6％-98.3％之間。通過試驗對兩種萃取方式進行對比，最終選定加速溶劑萃取法作為土壤中11種氯苯類化合物的萃取方法。
　　固相萃取小柱凈化法在聯(lián)合測

4、定土壤中11種氯苯類化合物具有可選擇不同的填料和洗脫溶劑，對樣品的凈化具有較高的靈活性和有效性。試驗對QueEChERS凈化法和固相萃取小柱凈化法進行了比較。QueEChERS凈化法使用填料為PSA(25mg)+GCB(2.5mg)的凈化小管有最好的回收率，范圍在63.1％-76.4％之間。固相萃取小柱凈化法使用弗羅里硅土小柱(Florisil柱)、5％丙酮/正己烷為洗脫劑、洗脫劑用量在8mL以上表現(xiàn)最好，回收率范圍在71.8％-83.

5、2％之間?？紤]到在測定實際土壤樣品時土壤的組分復(fù)雜，故以固相萃取小柱(Florisil柱)為凈化方式的最優(yōu)選。
　　建立了聯(lián)合測定土壤中11種氯苯類化合物含量的方法——“加速溶劑萃取-弗羅里硅土柱凈化-電子捕獲檢測器氣相色譜法”，使用外標法定量。繪制了11種氯苯類化合物的標準曲線，標曲線性相關(guān)系數(shù)在0.999以上，并確定了該方法的檢出下限為1.6×10-3μg·kg-1-6.5×10-2μg·kg-1。對3種質(zhì)地的土壤樣品（黏土、