金屬離子反應(yīng)與光譜技術(shù)結(jié)合在藥物分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、本文綜述了原子發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法以及分光光度法在藥物分析中應(yīng)用情況，并在前人工作的基礎(chǔ)上，利用藥物分子富含N、O、S等配位元素的特點(diǎn)，研究和建立了一系列新的金屬離子反應(yīng)與光譜技術(shù)結(jié)合的藥物含量測(cè)定方法。本文研究主要內(nèi)容如下：
　　 1．在HAc-NaAc緩沖溶液條件下用過(guò)量的Cu2+溶液與磺胺嘧啶鹽作用，產(chǎn)生沉淀，離心分離，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定上層清液中剩余的Cu2+光譜信號(hào)強(qiáng)度I。結(jié)果發(fā)現(xiàn)：空白液與上層清

2、液Cu2+光譜信號(hào)強(qiáng)度之差△I與磺胺嘧啶濃度呈良好的線性關(guān)系，工作曲線相關(guān)系數(shù)為0.9996，線性范圍為8.37～200mg·L-1，回收率在94.0～99.2％之間。本方法不使用任何有毒溶劑，快速、簡(jiǎn)便、結(jié)果準(zhǔn)確。用該方法進(jìn)行磺胺嘧啶片和磺胺嘧啶混懸液樣品測(cè)定結(jié)果滿意。
　　 2．將Bi3+和I反應(yīng)形成BiI4-，然后在酸性水溶液中，鹽酸西替利嗪溶液與BiI4-溶液反應(yīng)形成沉淀后經(jīng)離心分離，于Bi的特征譜線206.170nm處

3、測(cè)定上層清液與空白液發(fā)射光譜強(qiáng)度?？瞻滓号c上層清液光譜信號(hào)強(qiáng)度之差△I與鹽酸西替利嗪濃度呈良好的線性關(guān)系。據(jù)此，建立一種電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)間接測(cè)定鹽酸西替利嗪含量的新方法。該方法工作曲線相關(guān)系數(shù)為0.9961，線性范圍為11.2～369mg·L-1，檢出限為3.36mg·L-1。本方法操作步驟簡(jiǎn)便，結(jié)果準(zhǔn)確，不使用任何有毒溶劑，可用于鹽酸西替利嗪片以及鹽酸西替利嗪膠囊質(zhì)量控制。
　　 3．在pH為5

4、.0～6.5溶液中，磺胺二甲嘧啶鹽與Cu2+結(jié)合形成2∶1絡(luò)合物，此絡(luò)合物用氯仿萃取，火焰原子吸收光度法測(cè)定絡(luò)合萃取后水相中剩余Cu2+的吸光度A。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)試劑空白溶液與試樣溶液的萃余液之間Cu2+吸光度差△A隨磺胺二甲嘧啶含量增大而線性增大。據(jù)此，我們建立了一種Cu2+絡(luò)合萃取FAAS法間接測(cè)定磺胺二甲嘧啶新方法。優(yōu)化條件下，該方法線性范圍為13.2～144mg·L-1，線性回歸方程為△A=0.0025p-0.0046(r=0.999

5、1)。檢出限為3.96mg·L-1，方法回收率為98.3～99.2％。用于磺胺二用嘧啶鈉注射液的測(cè)定，結(jié)果滿意。
　　 4．格列齊特是一種降糖藥，分子結(jié)構(gòu)含有類(lèi)似磺胺結(jié)構(gòu)的磺胺基，在中性介質(zhì)中也可以與過(guò)量Cu2+形成白色沉淀，將沉淀后的溶液離心分離，用火焰原子吸收光度法測(cè)定上層清夜中剩余Cu2+的吸光度值，同時(shí)測(cè)定空白溶液空白值，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，兩者的吸光度差△A隨格列齊特含量的增大而線性增加。據(jù)此建立了一種火焰原子吸收法間接測(cè)定格列

6、齊特含量的新方法。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，△A與格列齊特的濃度在5.35～64.8mg·L-1呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.9996，檢出限為1.61mg·L-1。該方法用于格列齊特片的測(cè)定，結(jié)果與藥片標(biāo)示量符合，進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，其回收率在99.2～102％之間。
　　 5．在弱堿性條件下，鎳(Ⅱ)與卡托普利反應(yīng)生成絡(luò)合物，該絡(luò)合物在340nm處有特征吸收，溶液吸收程度隨絡(luò)合物濃度增大而線性增強(qiáng)，研究還發(fā)現(xiàn)氨對(duì)該體系吸收具有明顯