對甲苯磺酰異氰酸酯柱前衍生化HPLC法測定二甘醇等物質的含量.pdf

1、樣品前處理是目前藥物分析的重要環(huán)節(jié),也是難點所在.高效液相色譜法(RP-HPLC)具有試劑價廉、方法簡單和適應范圍廣等優(yōu)點,成為藥物分析方法中最重要的方法之一。但是,廣泛采用的紫外檢測器、熒光檢測器,只能對某些含有生色基團或者熒光基團的化合物進行測定。為了擴大RP-HPLC的應用范圍,提高檢測靈敏度和改善分離效果,采用化學衍生化是一個行之有效的途徑?；瘜W衍生化方法中柱前衍生化應用最為廣泛,成為現(xiàn)代生物樣品前處理的重要方法。
　　

2、 本研究主要使用對甲苯磺酰異氰酸酯作為衍生化試劑,對柱前衍生化反相高效液相色譜技術在測定藥物產(chǎn)品中的不含生色團的二甘醇等物質的研究和應用,并進行了以下幾方面的工作:
　　 1、對甲苯磺酰異氰酸酯柱前衍生化HPLC法測定藥品中的二甘醇和丙二醇的含量
　　 二甘醇(Diethylene glycol,DEG)是一種無色無味、略微粘稠、具有高度吸濕性的有機溶劑,其具有許多商業(yè)用途,比如:作為防凍劑、溶劑、保濕劑、液壓油、剎車油

3、等。意外誤服或者因自殺故意服用二甘醇可以造成人體神經(jīng)系統(tǒng)和腎臟系統(tǒng)的傷害。
　　 丙二醇(Propylene glycol,PG)也是一種無色無味、粘稠吸濕的有機溶劑,同樣具有許多商業(yè)用途,如:作為保濕劑、潤滑劑、乳化劑、防凍液和溶劑等。
　　 丙二醇的價格高于二甘醇。二甘醇作為丙二醇、甘油、乙醇的替代物或者污染物在世界范圍內造成過數(shù)起大規(guī)模中毒事件。
　　 以往報道的分析方法只能單獨的測定二甘醇或丙二醇,作為一

4、個分析工作者,建立一種準確、簡便、靈敏的能同時測定兩者的方法,在這些物質的應用領域進行質量控制和分析有著重要的意義。而高效液相色譜法,作為一種準確、簡便、通用的分析方法在樣品未經(jīng)處理的情況下無法對這些無發(fā)色團的物質進行測定。
　　 在本節(jié)論文中,我們建立了一種同時測定二甘醇和丙二醇的柱前衍生化-HPLC法。我們首次引進一種新的羥基衍生化試劑對甲苯磺酰異氰酸酯(p-toluenesulfonyl isocyanate,TSIC)測

5、定二甘醇和丙二醇,并將該方法應用到注射液樣品和糖漿樣品中。這兩種劑型是二甘醇污染發(fā)生的主要藥品劑型。
　　 2、對甲苯磺酰異氰酸酯柱前衍生化法HPLC測定陳皮等中藥材水分含量
　　 根據(jù)2005版《中華人民共和國藥典》一部,中藥材的水分測定的方法主要有四種:烘干法、甲苯法、減壓干燥法、氣相色譜法。此外還有卡爾費休法、電阻法、紅外法等也被廣泛的用來測定各種樣品中的水分含量。
　　 在本節(jié)論文中,我們建立了一種方法,