角鯊烯和β-谷甾醇作為油茶籽油和橄欖油鑒別標(biāo)記物的檢測(cè)技術(shù)研究.pdf

1、油茶籽油和橄欖油的脂肪酸組成和比例非常相似，難以通過脂肪酸進(jìn)行鑒別，而現(xiàn)有論文報(bào)道的多數(shù)檢測(cè)方法因各種原因難以商業(yè)化應(yīng)用，因此迄今國(guó)際上仍缺乏適用的科學(xué)鑒別檢測(cè)方法。同時(shí)，中國(guó)現(xiàn)行國(guó)家《油茶籽油》標(biāo)準(zhǔn)未制訂油茶籽油與脂肪酸組成類似的橄欖油的鑒別項(xiàng)，浙江省地方標(biāo)準(zhǔn)《DB33/T735-2009摻假山茶油定性鑒別氣相色譜法》中也僅以油茶籽油脂肪酸組成為鑒別指標(biāo)，對(duì)脂肪酸組成類似的假冒產(chǎn)品難以鑒別。本研究以品種和來源不同的油茶籽、橄欖果，油茶

2、籽油和橄欖油為對(duì)象，采用GC-MS和GC方法，分析了各種樣品的脂肪酸組成與相對(duì)含量的差異;篩選出了角鯊烯和β-谷甾醇兩個(gè)鑒別標(biāo)記物，建立了以角鯊烯和β-谷甾醇為鑒別標(biāo)記物的橄欖油和油茶籽油定量檢測(cè)方法，并通過大量樣本檢測(cè)進(jìn)行了驗(yàn)證，為制訂“國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)-美國(guó)藥典委食品化學(xué)法典《油茶籽油》”奠定了基礎(chǔ)。
　　1、油茶籽油和橄欖油脂肪酸組成和相對(duì)含量分析
　　以22種油茶籽和4種橄欖果為原料，通過壓榨法和溶劑法提取橄欖油和油茶籽油，

3、再加2種市售橄欖油和廠家提供的2種油茶籽油，共計(jì)30種樣品。對(duì)以上樣品作脂肪酸氣相色譜檢測(cè)結(jié)果表明:油茶籽油和橄欖油的主要脂肪酸組成差別不大，而微量脂肪酸雖然含量偏低，如橄欖油含油茶籽油中缺乏的棕櫚油酸和α-亞麻酸，可作為參考鑒別指標(biāo)。
　　2、角鯊烯作為鑒別標(biāo)記物的油茶籽油和橄欖油含量的GC-MS檢測(cè)研究
　　首先運(yùn)用GC-MS方法對(duì)油茶籽油和橄欖油中角鯊烯出峰情況作定性測(cè)定;再用GC方法建立角鯊烯的定量檢測(cè)方法;并通過加

4、標(biāo)回收、精密度、最低檢測(cè)限分析，作方法學(xué)驗(yàn)證。最后用所建方法對(duì)所有油茶籽油和橄欖油樣品進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果表明，橄欖油和油茶籽油中角鯊烯含量分別為6.7242.05mg/g和0.1540.07mg/g，前者角鯊烯含量為后者的44.8倍，兩者存在極顯著差異。因此，角鯊烯可作為油茶籽油和橄欖油的鑒別標(biāo)記物。
　　3、β-谷甾醇作為鑒別標(biāo)記物的油茶籽油和橄欖油含量的GC-MS檢測(cè)研究
　　根據(jù)美國(guó)專家建議，為預(yù)防不法商人故意添加角鯊烯而

5、可能造成的鑒別困難，進(jìn)行了第二個(gè)標(biāo)記物β-谷甾醇的檢測(cè)方法研究。
　　首先運(yùn)用GC-MS方法對(duì)油茶籽油和橄欖油中β-谷甾醇出峰情況作定性測(cè)定;再用GC方法建立β-谷甾醇的定量檢測(cè)方法;并通過加標(biāo)回收、精密度、最低檢測(cè)限分析，作方法學(xué)驗(yàn)證。最后用所建方法對(duì)油茶籽油和橄欖油樣品進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果表明，橄欖油和油茶籽油中β-谷甾醇含量分別為1.45+0.40mg/g和0.19±0.05mg/g，前者β-谷甾醇含量為后者的7.63倍，兩者存在

6、極顯著差異。因此，β-谷甾醇可作為鑒別油茶籽油和橄欖油的的第二個(gè)標(biāo)記物。
　　本研究證明，油茶籽油和橄欖油的脂肪酸組成和比例大致相同，橄欖油中角鯊烯平均含量為油茶籽油中角鯊烯平均含量的44.8倍，橄欖油中β-谷甾醇平均含量為油茶籽油中角鯊烯平均含量的7.63倍。因此，角鯊烯、β-谷甾醇可作為油茶籽油和橄欖油鑒別的標(biāo)記物，脂肪酸組成和含量可作為油茶籽油和橄欖油的參考鑒別指標(biāo)。以上方法和技術(shù)已通過美國(guó)藥典委專家組認(rèn)證，為制訂國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)“