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1、隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)進(jìn)步及世界經(jīng)濟(jì)發(fā)展,鉬的應(yīng)用領(lǐng)域在拓寬,鉬的含量是表征鎳鉬礦品位高低的重要指標(biāo),鎳鉬礦是我國(guó)富有資源。準(zhǔn)確測(cè)定鎳鉬礦中微量鉬的含量和提取具有重要意義。
分光光度法快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、靈敏,儀器操作簡(jiǎn)單、運(yùn)行成本低、適用范圍廣,目前,測(cè)定低含量鉬的經(jīng)典分光光度法是以硫氰酸根為顯色劑來測(cè)定鉬,但靈敏度較低、配合物不夠穩(wěn)定。本課題選用離子締合試劑和性能優(yōu)良的熒光酮類顯色劑,通過條件的優(yōu)化,研究了準(zhǔn)確性好,操作簡(jiǎn)單,相比
2、同類的分析方法靈敏度高的測(cè)定方法,為今后鎳鉬礦中鉬含量測(cè)定的研究提供參考,可直接用于生產(chǎn)實(shí)踐。本論文主要研究?jī)?nèi)容及結(jié)果如下:
1、使用一種二苯并吡喃類堿性陽(yáng)離子染料吖啶紅作為一種離子締合試劑用于鉬(VI)的光度法測(cè)定,實(shí)驗(yàn)中利用具有分散作用的表面活性劑劑阿拉伯膠代替聚乙烯醇測(cè)定微量鉬,且此方法與國(guó)標(biāo)法比較靈敏度高,準(zhǔn)確性好,測(cè)樣結(jié)果令人滿意。
鉬-吖啶紅-硫氰酸鹽-阿拉伯膠離子締合體系中,其最大吸收波長(zhǎng)為553nm,
3、鉬(V)質(zhì)量濃度在0.0017~80μg·mL-1范圍內(nèi)服從比爾定律。表觀摩爾吸光系數(shù)ε=2.7×105L·mol-1·cm-1,檢出限(3S/N)0.0017μg·mL-1。
2、在表面活性劑溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,性能優(yōu)良的顯色劑苯基熒光酮與Mo(VI)室溫下形成紅色絡(luò)合物,建立了測(cè)定微量鉬的靈敏度高、選擇性好的分光光度法,與原子吸收光譜法比較結(jié)果滿意。
苯基熒光酮(苯芴酮)與鉬的紅色絡(luò)合物最大吸收波長(zhǎng)
4、為523nm,表觀摩爾吸光系數(shù)ε=2.2×105 L·mol-1·cm-1,Mo(V)質(zhì)量濃度在0~28μg·mL-1范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系。
3、不同的樣品處理方法對(duì)鎳鉬礦中鉬的提取率影響很大,本研究采用焙燒-堿熔法來浸取鎳鉬礦中的鉬元素,并用FAAS法測(cè)定鎳鉬礦中鉬的提取率。通過單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)法得到鎳鉬礦中鉬的最佳提取條件為:鎳鉬礦(120目),焙燒溫度700℃,焙燒時(shí)間30min,加堿量(Na2O2)理論用量的3.0
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