多糖衍生物類手性固定相的制備及其在高效液相色譜和毛細管電色譜中的應(yīng)用.pdf

1、鍵合型多糖衍生物固定相的制備和應(yīng)用是近年來色譜手性分離領(lǐng)域的一個研究熱點。本論文致力于發(fā)展新的多糖衍生物固定相的鍵合方法，并在高效液相色譜和毛細管電色譜中考察所制備的固定相對對映體化合物的分離。 通過改變反應(yīng)步驟改進了傳統(tǒng)的二異氰酸酯法。改進后的方法避免了糖單元之間的交聯(lián)，采用該方法以區(qū)域非選擇性方式制備了鍵合型手性固定相，其手性識別能力與傳統(tǒng)的二異氰酸酯法相比幾乎沒有損失。 利用自由基共聚反應(yīng)以區(qū)域非選擇性和選擇性鍵合

2、的方式在含有雙鍵的化學(xué)修飾硅膠表面鍵合了多糖衍生物。兩種方式制備的固定相手性識別能力相當(dāng)，但前者在快速制備方面更有吸引力。本方法制備的固定相手性識別能力高于其它文獻報道的鍵合法所制備的固定相。 考察了用聚合反應(yīng)法制備的鍵合型多糖衍生物手性固定相在高效液相色譜中的應(yīng)用。與涂敷型固定相相比，鍵合型固定相可使用的流動相范圍更廣，流動相中使用四氫呋喃或三氯甲烷作改性劑時，對一些聯(lián)苯類對映體的手性識別能力得到提高；另外，鍵合型固定相可在多

3、種流動相模式下使用而幾乎不損失手性識別能力。 考察了所制備的鍵合型固定相在毛細管電色譜中的應(yīng)用。在反相模式下分離了8種對映體化合物，獲得的柱效為20，000～100，000塔片/米，以四氫呋喃為改性劑可改善某些對映體化合物的分離。 將多糖衍生物涂敷于毛細管硅膠整體柱上，優(yōu)化了涂敷過程，并在毛細管電色譜中對其進行了評價。16種對映體化合物在反相模式下得到分離，其中2種在極性有機相模式下得到分離，大部分柱效高于100，000