大管電色譜技術和毛細管電色譜新型固定相研究.pdf

1、毛細管電色譜(CEC)是近年來新興的高效、快速的微分離分析技術，是色譜領域的研究熱點之一。眾多的科研工作者就電色譜的基本理論、柱制備技術、新型固定相合成及應用展開了大量的工作。本論文主要對大管電色譜技術和毛細管電色譜新型固定相進行了研究。 1.大管電色譜(WE)技術。 CEC由于受焦耳熱的限制，大多使用100 μm以下的毛細管，低的載樣量嚴重限制了其用于制備/半制備，也降低了檢測的靈敏度。本論文設計并建立了一套大管電色譜

2、系統(tǒng)，使用大內(nèi)徑石英管作為分離管道，在內(nèi)部插入合適內(nèi)徑的毛細管作為制冷管，并通以冷卻液，這樣電泳過程中產(chǎn)生的焦耳熱就可以及時地帶出體系，從根本上解決了大管電色譜焦耳熱的問題，使電色譜在大分離管道中進行成為可能。 利用構建的WE體系，成功地制作了丙烯酰胺整體柱。以硫脲、萘和甲苯三種中性化合物為探針化合物，在電色譜模式下對該整體柱進行了評價。實驗結果表明，大管體系具有良好的散熱能力，即使在625 V cm-1的高電場下也沒有發(fā)現(xiàn)焦耳

3、熱積累的現(xiàn)象。對于聯(lián)苯最大載樣量可以達到3 μg，與普通的毛細管電色譜相比，載樣量提高了幾百倍。此外，在該大管整體柱上還對一種食品染料進行了分離，取得了很好的分離效果。使用該整體柱還對穿心蓮片中的脫水穿心蓮內(nèi)酯進行了測定。 在WE體系的基礎上成功進行了瓊脂糖凝膠電泳實驗。由于引入內(nèi)制冷體系，電泳過程中產(chǎn)生的焦耳熱可以及時消除，從而實現(xiàn)高電場下分離，克服了常規(guī)瓊脂糖凝膠電泳分離電壓低、分離時間長的問題。由于使用大內(nèi)徑石英管進行直接

4、紫外檢測，避免了使用染色劑對人體的危害，同時靈敏度大大提高，比平板瓊脂糖凝膠電泳提高1000倍。 2.磺酸化聚β-環(huán)糊精硅膠整體柱CEC。 CEC具有高效性、高選擇性、消耗的溶劑和手性樣品少等優(yōu)點，在手性化合物拆分方面也受到很多科研工作者的高度關注。本文首次制備了新型磺酸化聚β-環(huán)糊精整體柱。該環(huán)糊精整體柱通過化學鍵將環(huán)糊精鍵合到整體柱上，易于除去磺酸化過程中產(chǎn)生的高濃度無機鹽。將其用于手性藥物的拆分，得到了較好的分離效