環(huán)境介質(zhì)中全氟化合物分析方法的建立及應(yīng)用.pdf

1、全氟化合物是一種含氟類(lèi)的有機(jī)化合物，它被廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)和人類(lèi)的日常的生活中，包括表面活性劑、泡沫滅火劑、添加劑等。在2009年5月，美國(guó)聯(lián)合國(guó)環(huán)境部署將全氟辛酸及其鹽類(lèi)被列入新型持久性有機(jī)污染物中，并提議禁止使用該類(lèi)化合物。作為一種新型的有機(jī)污染物，它具有持久性、遠(yuǎn)距離傳輸性、生物蓄積性、生物毒性等特點(diǎn)。在環(huán)境介質(zhì)中難以生物降解和光降解。目前，在大氣、水、沉積物、生物等環(huán)境介質(zhì)中普遍存在，很大程度上危機(jī)著人類(lèi)的健康和生活環(huán)境。為了更

2、好的了解全氟化合物在全球介質(zhì)中的濃度水平及歸趨，建立完善的全氟化合物的分析方法尤為重要。因此本文選擇了17種全氟化合物為研究對(duì)象，建立了多介質(zhì)中全氟化合物液相質(zhì)譜方法和前處理方法。
　　首先，建立了17種全氟化合物的HLPC-MS/MS方法。質(zhì)譜條件用負(fù)離子模式選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(SRM)進(jìn)行分析，對(duì)目標(biāo)化合物的母離子和子離子掃描選擇，找到特征離子。全氟辛酸和全氟壬酸的定性和定量離子為369/218，519/318。色譜條件是用10

3、 mmol/L醋酸銨和甲醇作為流動(dòng)相來(lái)分離17種全氟化合物。
　　其次，建立了環(huán)境介質(zhì)水、沉積物、生物的前處理方法。水樣的提取選擇固相萃取的方法，對(duì)洗脫液進(jìn)行優(yōu)化，回收率73.10～103.26％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.057～4.33％，檢出限0.02～0.16 ng/L。對(duì)于沉積物樣品，本研究分別比較了甲醇超聲萃取法、離子對(duì)試劑萃取法和堿消解的方法對(duì)沉積物提取效果，最終選擇堿消解該方法回收率在67.37％～111.4％之間，相對(duì)標(biāo)

4、準(zhǔn)偏差在0.39％～6.33％。根據(jù)建立的分析方法檢出限在0.02～0.05ng/g。對(duì)生物樣品用堿消解和冷凍的方法相結(jié)合，解決了過(guò)固相萃取小柱堵塞的難題。以上方法回收率較高，檢出限較低，達(dá)到了環(huán)境介質(zhì)中分析方法的要求。
　　最后，應(yīng)用本方法，對(duì)山東萊州灣地區(qū)的沉積物進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果顯示:17種全氟化合物均有檢出，PFOA的檢出率較高。對(duì)南極菲爾德斯半島的監(jiān)測(cè)結(jié)果顯示為∑PFPeA＞∑PFHxA＞∑PFBA＞∑PFHpA的組成特征。