環(huán)境空氣中典型醛類化合物的采樣及分析方法研究.pdf

1、目前，揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)已經(jīng)成為最主要的大氣污染物，針對其中毒性危害大的幾種典型醛類化合物，本文建立了采樣管采樣-氣相色譜分析的檢測方法。
　　首先，分別研究了氣相色譜、液相色譜測定丙烯醛的方法。氣相色譜/電子俘獲檢測器(GC/ECD)法中，采用五氟苯肼(PFPH)為衍生劑，0.05％甲酸催化衍生反應(yīng)，該方法的檢出限為12μg/L，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3％-8.2％;液相色譜/紫外檢測器（HPLC/UV）法中，采用2，4-二硝

2、基苯肼(DNPH)為衍生劑，1.0％磷酸催化衍生反應(yīng)，該方法的檢出限為20μg/L，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.8％-11.9％。設(shè)計(jì)模擬氣體室進(jìn)行樣品采集，自制大氣采樣管，管內(nèi)填充涂布衍生劑(PFPH或DNPH)的硅膠顆粒（60-80目）。采集樣品過程中，丙烯醛與硅膠表面衍生劑進(jìn)行反應(yīng)，樣品采集后，溶劑洗脫硅膠，色譜法測定。優(yōu)化了兩種采樣管的采樣過程:在采集丙烯醛氣體時(shí)，經(jīng)GC/ECD分析，PFPH-采樣管的衍生劑涂布量為0.4mgPFPH/2

3、00mg硅膠、采樣速率為300mL/min、采樣時(shí)間為20-90min（丙烯醛濃度低于0.15mg/m3）或小于60min（丙烯醛濃度高于0.3mg/m3），此時(shí)采樣效率達(dá)到98％以上，該采樣管采集樣品后，室溫下(25℃)可保存至少5天，方法的加標(biāo)回收率為89.3％-108.3％;經(jīng)HPLC/UV分析，DNPH-采樣管的衍生劑涂布量為0.3mgDNPH/200mg硅膠、采樣速率為800mL/min、采樣時(shí)間為小于60min，此時(shí)采樣效率

4、達(dá)到95％以上，因該法中衍生產(chǎn)物不穩(wěn)定，采樣管采集樣品后需立即進(jìn)行洗脫分析，方法的加標(biāo)回收率為78.0％-103.0％。
　　實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明PFPH-采樣管采樣-溶劑洗脫-氣相色譜法測定空氣中的丙烯醛的方法檢出限低、靈敏度高，進(jìn)而將該方法應(yīng)用于空氣中甲醛與苯甲醛的測定分析。該方法對甲醛的檢出限為17μg/L，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.8％-2.2％，加標(biāo)回收率為88.9％-109.1％;對苯甲醛的檢出限為35μg/L，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5％