Keggin型雜多酸(鹽)催化劑的制備表征及其催化性能的研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、雜多酸(鹽)是一種兼具酸性和氧化還原性的雙功能催化劑。較傳統(tǒng)催化劑而言,它具有一定的內(nèi)部結構、特異的假液相反應場、在極性溶劑中溶解度大等特點。在有機催化反應中,雜多酸(鹽)顯示出較高催化活性和選擇性。由于其在反應中對設備的腐蝕性低、反應條件溫和,因此,近年來受到廣泛的關注。
  本文研究了Keggin型雜多酸的酸催化和雜多酸鹽的催化氧化反應性能,主要的研究內(nèi)容及結論如下:
  1.Keggin型四元雜多酸H6PV3MoxW9

2、-xO40·nH2O的合成及表征
  合成了一系列具有Keggin型結構的四元雜多酸H6PV3MoxW9-xO40·nH2O(x=1,2,3,4,5),采用傅里葉變換紅外光譜和X射線粉末衍射等方法表征了雜多酸的結構。
  2.Keggin型雜多酸H6PV3MoW8O40/MCM-41催化合成乙酸芐酯
  采用浸漬法制備了負載型催化劑H6PV3MoW8O40/MCM-41,并利用XRD,F(xiàn)TIR,BET等手段對負載型催化

3、劑進行了表征;以合成乙酸芐酯為探針反應,考察了負載型催化劑H6PV3MoW8O40/MCM-41的催化性能及循環(huán)使用性能。合成乙酸芐酯的較佳反應條件為:苯甲醇0.1 mol,n(乙酸):n(苯甲醇)=2.5,H6PV3MoW8O40負載量50%,反應溫度120℃,反應時間2.5 h,催化劑用量0.6 g。在此條件下,苯甲醇的轉化率為95.33%,乙酸芐酯的選擇性為94.48%;該催化劑循環(huán)使用4次后,苯甲醇轉化率可達82%以上,乙酸芐酯

4、的選擇性可達94%以上。
  3.Keggin型磷鎢酸銨銫鹽催化氧化苯甲醛合成苯甲酸
  合成了一系列具有Keggin型結構的雜多酸鹽Csx(NH4)2.5-xH0.5PW12O40(x=0.5,1,1.5,2),采用傅里葉變換紅外光譜和X射線粉末衍射等分析方法表征了雜多酸鹽的結構;以雜多酸鹽Cs2(NH4)0.5H0.5PW12O40為催化劑,用w(H2O2)=30wt.%的雙氧水氧化苯甲醛制備苯甲酸,考察了反應溫度、反應

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