甜茶中主要活性成分提取、純化工藝的研究.pdf

1、本文以甜茶為研究對(duì)象，研究了甜茶樣品溶液的脫色條件，研究了甜茶中甜茶苷、甜茶總多酚和甜茶總黃酮三種主要成分的提取純化工藝，研究了甜茶苷和甜茶總多酚的進(jìn)一步純化及對(duì)甜茶苷做了初步的成分鑒定，測(cè)定了甜茶苷粗品、甜茶苷精品和甜茶總多酚三種主要產(chǎn)品中所含金屬含量。主要結(jié)論如下：
　?。?）以對(duì)甜茶樣品溶液的脫色率和甜茶苷的保留率作為考察指標(biāo)，對(duì)9種樹脂進(jìn)行了篩選，并通過(guò)靜態(tài)吸附試驗(yàn)和動(dòng)態(tài)的單因素實(shí)驗(yàn)對(duì)篩選出的樹脂的最佳脫色條件和再生條件進(jìn)

2、行了研究。結(jié)果表明：D296陰離子交換樹脂的脫色效果最好，其最佳脫色條件為：上柱液pH值6.5，流速2.0 BV/h，上樣濃度（以多酚濃度計(jì)）3.0 mg/mL。最佳再生條件為：用3％的NaOH和HCl溶液先后沖洗樹脂至流出液近無(wú)色。
　?。?）探索了一條以甜茶為原料，同時(shí)制備甜茶中三種主要產(chǎn)品的工藝：先用甜茶樣品溶液過(guò)SA-3柱，再依次用20%和70%的乙醇溶液對(duì)SA-3柱進(jìn)行洗脫。合并SA-3柱柱流液和20%乙醇洗脫液，上HP

3、D826柱純化，用40%乙醇洗脫液洗脫HPD826柱，得到甜茶總多酚產(chǎn)品。收集SA-3柱70%乙醇洗脫液，旋干，得到甜茶苷粗品的溶液。此溶液上聚酰胺柱純化，收集柱流液可得到甜茶苷精品，再用75%乙醇洗脫聚酰胺柱得到甜茶總黃酮產(chǎn)品。
　　其中，SA-3樹脂的柱條件為：使用甜茶樣品溶液以3.0 BV/h上樣16 BV，收集柱流液得到Y(jié)2，用20%乙醇洗脫SA-3樹脂7 BV，收集洗脫液得到B2，Y2和B2合并得到B3。再用70%乙醇洗

4、脫SA-3樹脂6 BV，收集洗脫液得到A5，A5’的純度為45.7%、產(chǎn)率為7.1%。
　　HPD826樹脂的柱條件為：用B3樣品溶液對(duì)HPD826樹脂上樣2 BV，流速為3 BV/h，使用40%乙醇洗脫HPD826樹脂3 BV，收集洗脫液得到B4，B4’的純度為60.7%、產(chǎn)率為10.2%。
　　聚酰胺100目樹脂的柱條件為：使用 A5樣品溶液對(duì)聚酰胺樹脂上樣2 BV，流速為2 BV/h，收集柱流液得到A6，A6’的純度為

5、71.2%、產(chǎn)率為3.4%。再用75%乙醇洗脫聚酰胺樹脂5 BV，流速為2 BV/h，收集洗脫液得到C1，C1’的純度為55.9%、產(chǎn)率為0.81%。
　?。?）使用溶劑萃取法、重結(jié)晶法對(duì)甜茶苷精品A6’進(jìn)一步純化，經(jīng)純化后得到 A7’，A7’的純度可以達(dá)到92%，并使用 HPLC、IR、LC-MS等證明了 A7’中的主要成分是甜茶苷。使用溶劑萃取法， Sephadex LH-20凝膠色譜法對(duì) B4’進(jìn)一步純化，純化后得到了B11