茶皂素連續(xù)提取及純化工藝的研究.pdf

1、隨著茶皂素在眾多領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，茶皂素的提取及純化工藝的研究也日漸增多。特別是近年來有很多提取、純化茶皂素新方法的報(bào)道。這些方法在其實(shí)驗(yàn)條件下雖取得了不錯(cuò)的效果，但受到設(shè)備、產(chǎn)能的限制，并不易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
　　本文從茶皂素的檢測方法出發(fā)，以油茶粕（去脂）為原料，模擬了工業(yè)連續(xù)提取的生產(chǎn)過程。從物料含水率、浸提時(shí)間、浸提溫度等方面考察了影響茶皂素提取后殘留的因素，并優(yōu)化了提取工藝。采用微濾膜-超濾膜-納濾膜聯(lián)用的方法分離純化茶皂

2、素，得到了高純度的茶皂素產(chǎn)品。實(shí)驗(yàn)的主要成果如下:
　　1、研究了茶皂素定量分析方法香草醛-濃硫酸法，確定最大吸收波長540nm，標(biāo)準(zhǔn)曲線方程:y=0.0015x-0.0885，相關(guān)系數(shù)R=0.9991，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.13％，回收率為89.5％-97.7％。說明了該方法的可行性。
　　2、首次采用茶粕造粒后提取的方法。首先優(yōu)化了工業(yè)造粒參數(shù):蒸汽壓力0.1 Mpa、環(huán)模轉(zhuǎn)速150 rpm、物料摻水10 kg/100 kg

3、。在此條件下造粒茶粕可滿足提取的要求。其次研究了甲醇提取及乙醇提取逆流連續(xù)提取的生產(chǎn)工藝?？疾焯崛囟?、提取時(shí)間、物料含水率對提取后茶皂素殘留的影響。再經(jīng)正交試驗(yàn)L9(33)優(yōu)化，得到茶皂素提取的最佳工藝。甲醇提取優(yōu)化結(jié)果為:連續(xù)提取溫度55℃，連續(xù)提取時(shí)間150 min，物料含水率8.31％，在此條件下，提取后茶皂素的殘留為1.29％;乙醇提取優(yōu)化后的結(jié)果為:連續(xù)提取溫度65℃，連續(xù)提取時(shí)間120 min，物料含水率6.57％，在此條

4、件下，提取后茶皂素的殘留為1.79％。中試實(shí)驗(yàn)的結(jié)果表明，采用造粒后連續(xù)提取的方法可使工業(yè)提取茶皂素的殘留由7.51％降低到2.94％。
　　3、采用復(fù)合膜聯(lián)用技術(shù)來分離純化茶皂素。使用0.5μm孔徑微濾膜過濾、截留分子量5000 Da超濾膜純化、截留分子量150 Da納濾膜濃縮。優(yōu)化了超濾膜純化茶皂素的工藝，綜合考慮茶皂素的純化效果、得率以及膜通量。優(yōu)化后超濾膜純化純度為86.5％、該工序得率為82.5％、膜通量為4.5 L/(