新型無(wú)機(jī)固相萃取材料的制備及其對(duì)合成麝香分析前處理過(guò)程的應(yīng)用研究.pdf

1、合成麝香因其具有與天然麝香相類似的獨(dú)特香味而廣泛應(yīng)用于日化行業(yè)。合成麝香的危害性及其在生物體內(nèi)的集聚使得各國(guó)對(duì)合成麝香的限量不斷降低，從而也對(duì)合成麝香分析檢測(cè)技術(shù)提出了更高的要求。日用品中的合成麝香隨著生活污水的排放而進(jìn)入環(huán)境，其親脂性使得合成麝香極易富集于土壤和底泥當(dāng)中，是其進(jìn)入生物體內(nèi)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。本論文針對(duì)合成麝香前處理過(guò)程中存在的不足，合成了新型納米吸附材料，對(duì)樣品前處理的條件進(jìn)行了改進(jìn)，采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)同時(shí)對(duì)土壤及底泥

2、中7種合成麝香進(jìn)行檢測(cè)。研究?jī)?nèi)容具體分為以下兩個(gè)部分:
　　(1)利用由CTAB、正己醇、正己烷、水溶液所組成的反相微乳體系合成了鋅鋁水滑石(Zn-Al LDHs)與鎂鋁水滑石（Mg-Al LDHs）。考察了氨水濃度、水與表面活性劑的摩爾比(ω)對(duì)所合成水滑石結(jié)構(gòu)和形貌的影響，確定了可控制備條件，并通過(guò)對(duì)上述水滑石的煅燒合成了相應(yīng)的水滑石焙燒產(chǎn)物（Zn-Al LDO與Mg-Al LDO）。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明利用反相微乳法合成的水滑石具有

3、較大的比表面且擁有豐富的孔結(jié)構(gòu)，隨著合成中氨水濃度從1 mol·L-1增加到3 mol·L-1，由于過(guò)飽和度增加，造成產(chǎn)物粒子尺寸減小，而改變反相微乳體系中水與表面活性劑的摩爾比(ω)則會(huì)對(duì)所合成水滑石的形貌由球狀變?yōu)榛睢⑺盟谶m當(dāng)溫度下煅燒制得的LDO不僅保留了水滑石的多級(jí)結(jié)構(gòu)，且比表面積明顯提高。
　　(2)實(shí)驗(yàn)對(duì)比了上述合成的Zn-Al LDHs、Zn-Al LDO、Mg-AlLDHs、Mg-Al LDO及傳統(tǒng)硅膠

4、五種吸附材料對(duì)7種合成麝香（粉檀麝香、吐納麝香、西藏麝香、葵子麝香、傘花麝香、酮麝香、二甲苯麝香）的吸附性能。發(fā)現(xiàn)Zn-Al LDO可替代傳統(tǒng)硅膠作為固相萃取柱填料，成功應(yīng)用于土壤及底泥中7種合成麝香的凈化過(guò)程。論文采用上述所合成的新型無(wú)機(jī)材料Zn-Al LDO作為固相萃取(SPE)填料，結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(GC/MS)法測(cè)定土壤及底泥中7種合成麝香的含量，對(duì)基質(zhì)中合成麝香的提取次數(shù)及凈化過(guò)程中洗脫溶液及其用量進(jìn)行了系統(tǒng)考察。結(jié)果采用

5、20mL體積比為1∶1的正己烷與丙酮對(duì)2.0g沉積物中7種合成麝香進(jìn)行提取，0.5g Zn-Al LDO固相萃取柱和6mL二氯甲烷對(duì)提取溶液進(jìn)行洗脫凈化。采用GC-MS對(duì)沉積物中的7種合成麝香進(jìn)行了分析，結(jié)果顯示:該方法在10-1000 ng·mL-1濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，儀器最小檢出限0.11-0.79 ng·mL-1，回收率93.7-105.2％(n=3)，精密度(RSD％)1.98-7.80％(n=3，5)。該方法操作簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確