用于食品安全分析的乳粉標準物質的研制.pdf

1、為緩解我國乳制品標準物質緊缺的局面，結合我國食品中污染物限量標準，特別是乳粉中重金屬和亞硝酸鹽、硝酸鹽等污染物限量標準，分別研制了重金屬及亞硝酸鹽/硝酸鹽兩類乳粉標準物質。本文主要開展了如下研究工作：
　?、乓詪胗變号浞饺榉蹫榛w，在我國九種重金屬限量標準80-120％范圍內設定了4個目標濃度水平，采用基體添加法，添加Al、Cr、Cu、As、Se、Ni、Cd、Hg、Pb九種金屬鹽溶液，經干燥、混勻、分裝，制備了一系列重金屬乳粉標準

2、物質。采用噴霧干燥工藝，優(yōu)化工藝參數(shù)為進風口溫度160℃、高壓氣體流量25 m3/h、物料濃度20％，在乳粉營養(yǎng)物質不流失，基體不發(fā)生改變的前提下，含水量保持在1.3％左右。分裝后樣品平均含水量為2.18％，微生物含量1.7×105 CFU/g(國標限量2.0×105 CFU/g)，保證了樣品的長期儲存穩(wěn)定性。建立了微波消解前處理-電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)對乳粉中重金屬元素含量進行測定的方法，并通過已有乳粉標準物質BCR-1

3、50對上述分析方法進行了驗證。常規(guī)檢測結果表明:各元素制備回收率為86-118％，持平并優(yōu)于國際同類產品，表明標準加入的金屬元素與乳粉中酪蛋白等大分子結合形成穩(wěn)定結構;方差分析法結果表明:樣品中各元素均勻性良好，引入的不確定度0.5-1.8％，且均由方法不確定性引入。最終，采用同位素稀釋質譜法(IDMS)對所制備的重金屬乳粉標準物質進行了定值。
　　⑵以脫脂乳粉、全脂乳粉為基體，結合我國亞硝酸鹽/硝酸鹽限量標準采用基體添加法、真空

4、冷凍干燥法制備了亞硝酸鹽/硝酸鹽乳粉標準物質。建立乙酸沉淀蛋白質-固相萃取-離子色譜法和膜透析-紫外串聯(lián)抑制電導離子色譜法兩種測定乳粉標準物質中亞硝酸鹽、硝酸鹽含量的測定方法。利用兩種方法檢測所制備的乳粉標準物質中亞硝酸鹽的回收率為86.4～104.7％，硝酸鹽的回收率為96.3～104.3％。經檢測，樣品中各元素均勻性良好，亞硝酸鹽、硝酸鹽均勻性引入的不確定度分別為2.5～5.5％，0.81～1.41％，且均由方法不確定性引入。分裝后