應(yīng)用頂空氣相色譜法檢測(cè)預(yù)水解液中的有機(jī)酸和糠醛.pdf

1、傳統(tǒng)制漿技術(shù)結(jié)合生物質(zhì)精煉技術(shù)的概念，是在制漿前對(duì)生物質(zhì)原料進(jìn)行預(yù)水解，抽提出部分半纖維素，水解后的植物纖維仍可繼續(xù)用于后續(xù)制漿造紙工段。在預(yù)處理過程中，會(huì)生成甲酸、乙酸、糠醛等降解產(chǎn)物，這些物質(zhì)不僅會(huì)影響后續(xù)紙漿的性能，而且會(huì)對(duì)乙醇生產(chǎn)中的發(fā)酵過程有強(qiáng)烈的抑制作用。并且有機(jī)酸的生成與植物纖維中木素和碳水化合物的溶出有密切關(guān)系。因此，如何快捷準(zhǔn)確的檢測(cè)甲酸、乙酸和糠醛的含量，對(duì)生物質(zhì)利用平臺(tái)的建設(shè)具有重要意義
　　本文以楊木、麥草

2、為原料，對(duì)其分別進(jìn)行稀酸預(yù)處理和自水解預(yù)處理，采用頂空氣相色譜法對(duì)預(yù)水解液中有機(jī)酸（甲酸、乙酸）和糠醛進(jìn)行檢測(cè)分析。對(duì)于甲酸和乙酸的檢測(cè)運(yùn)用頂空—?dú)庀嗌V(HS-GC)技術(shù)，先在頂空進(jìn)樣器的恒溫箱內(nèi)進(jìn)行瓶內(nèi)衍生化處理，生成對(duì)應(yīng)的酯類，然后進(jìn)行GC分離分析。為了得到滿意的檢測(cè)效果，對(duì)酯化劑、頂空平衡條件和GC分析條件進(jìn)行優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。對(duì)于糠醛的檢測(cè)運(yùn)用頂空—固相微萃取—?dú)庀嗌V(HS-SPME-GC)技術(shù)，為了得到好的萃取和解吸效果，分別用正

3、交實(shí)驗(yàn)法選出對(duì)萃取和解吸影響較大的條件，然后進(jìn)行單因素優(yōu)化。分別對(duì)新建立的兩個(gè)方法進(jìn)行方法學(xué)評(píng)價(jià)，主要對(duì)線性關(guān)系、準(zhǔn)確度、精密度、重現(xiàn)性和回收率進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。最后與HPLC方法對(duì)比驗(yàn)證方法的適用性。
　　研究結(jié)果表明，使用HS-GC法檢測(cè)甲酸乙酸時(shí)，采用NaHSO4+C2H5OH做酯化劑時(shí)，酯化效果最好，當(dāng)樣品量為2.5 g時(shí)，NaHSO4的最佳用量為3.5 g。頂空最佳平衡溫度和時(shí)間分別為80℃和30 min。HS-GC方法具有

4、良好的線性關(guān)系(R2＞0.9991)和準(zhǔn)確度(δ＜6.89)。甲酸和乙酸的重現(xiàn)性RSD＜1.32％，重復(fù)性RSD＜0.87％，LOQ分別為2.02 mg/L和2.38 mg/L，加標(biāo)回收率都在97.1％～103.1％。使用HS-SPME-GC檢測(cè)糠醛時(shí)，最佳萃取溫度和時(shí)間分別為50℃和40 min。方法的線性相關(guān)系數(shù)R2＞0.9991重復(fù)性RSD＜3.63％，再現(xiàn)性RSD＜1.13％，LOQ為22.3μg/L，回收率在98.1％～103