頂空氣相色譜法檢測尿液及血漿中亞硝酸鹽.pdf

1、亞硝酸鹽主要以亞硝酸鈉（鉀）形式存在，廣泛存在于土壤、水體和食品中，呈白色結晶性粉末，無臭味，易溶于水，常被用作防腐劑，物理性質(zhì)與食鹽相類似，經(jīng)常因誤食導致中毒。亞硝酸鹽急性中毒多為亞硝酸鹽誤食、投毒以及使用了含有大量亞硝酸鹽的蔬菜，因此，能夠快速、準確地定性體液中亞硝酸鹽并檢測其含量對搶救生命、投毒案件的偵破有著重要的意義。
　　亞硝酸鹽和環(huán)己基氨基磺酸鈉在酸性條件下反應生成環(huán)己醇，環(huán)己醇在酸性條件下又繼續(xù)與亞硝酸鹽發(fā)生酯化反應

2、生成環(huán)己醇亞硝酸酯。環(huán)己醇亞硝酸酯在常溫下成氣態(tài)，適用于頂空氣相色譜進樣系統(tǒng)進行檢測。
　　有研究者將該原理應用于檢測葡萄酒、食品中亞硝酸鹽。由于人體體液成分比較復雜，通常采用的質(zhì)譜法、離子色譜法對儀器污染較大，采用光譜法檢測受外界干擾也較大，而亞硝酸鹽屬于急性中毒范疇，常有集體中毒事件發(fā)生，這就需要快速、準確判斷并檢測中毒者體內(nèi)是否含有亞硝酸鹽并測其含量。本文則是利用環(huán)己基氨基磺酸鈉和亞硝酸鹽在酸性條件下反應生成環(huán)己醇亞硝酸酯。

3、采用頂空氣相色譜進樣系統(tǒng)進行定量檢測，并通過氣相質(zhì)譜儀對反應產(chǎn)物環(huán)己醇亞硝酸酯進行定性，探討該反應原理是否也使用于人體體液中亞硝酸鹽的檢測，尋找一快速、簡便、準確、高效的檢測方法。
　　根據(jù)環(huán)己醇亞硝酸酯色譜響應值與亞硝酸鹽濃度成正比，可以計算出待測體液中亞硝酸鹽含量。經(jīng)過對實驗條件的層層優(yōu)化，選擇一最優(yōu)實驗方案，并在該實驗條件下，分別繪制標準曲線以及做相關的方法學研究。
　　首先，使用Agilent7697A-7890A做

4、尿液中高濃度標線，該方法的最低檢出限為0.5ppm，相對標準偏差為1.61％，回收率為96.6％～102.1％。為避免樣品中出現(xiàn)假陽性結果，實驗過程中還使用Agilent7697A-7820A做了尿液中低濃度標線，該方法的最低檢出限為0.125ppm，相對標準偏差為2.62％，回收率為96.4％～102.9％。
　　其次，使用Agilent7697A-7820A做血漿中高濃度標線，通過實驗數(shù)據(jù)分析得出，采用該方法也可以檢測出血漿中

5、的亞硝酸鹽，且該方法最低檢出限為1.0ppm，相對標準偏差為1.90％，回收率為98.0～103.5％，而在同等實驗條件下，可能因為血液中其他成分的干擾導致無法檢測到血液中環(huán)己基亞硝酸酯的特征碎片離子峰，即無法檢測出血液中亞硝酸鹽的存在，因此，該實驗條件不適用于對生物檢材全血中的亞硝酸鹽成分分析。
　　采用本原理能夠檢測出尿液及血漿中亞硝酸鹽含量，在整個前處理及檢測過程中具備操作簡便，干擾小，檢測限低，線性范圍寬等優(yōu)點，能夠快速、