離子色譜法在食品和衛(wèi)生檢測中的應(yīng)用研究.pdf

1、離子色譜法是高效液相色譜法的一種，是以分析離子為主的一種液相色譜方法。離子色譜作為一門新的分析技術(shù)，自1975年問世以來發(fā)展很快。離子色譜最初主要用于常見無機(jī)陰離子的分析，此后的研究豐富和發(fā)展了離子色譜的應(yīng)用范圍。運(yùn)用不同的預(yù)處理辦法、分離柱和檢測器，離子色譜已經(jīng)可以測定糖類、有機(jī)酸、有機(jī)堿、重金屬以及其他常見陽離子等。離子色譜分析具有快速簡便、高靈敏度、選擇性好的特點(diǎn)，目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、生化、食品、半導(dǎo)體、醫(yī)療衛(wèi)生、石油化工

2、等行業(yè)。近年來，離子色譜法以快速高效的突出優(yōu)點(diǎn)使食品分析向標(biāo)準(zhǔn)化、簡便化和快速化方向發(fā)展，離子色譜法對具有營養(yǎng)學(xué)、衛(wèi)生學(xué)意義的食品成分研究有著重大的意義，已作為食品衛(wèi)生檢測的重要方法得到了廣泛的應(yīng)用研究。
　　 本文由兩個(gè)部分組成。第一部分是綜述，這部分評述了離子色譜檢測技術(shù)近年來的發(fā)展和在糖類檢測、陰離子檢測方面的應(yīng)用研究。第二部分是研究報(bào)告，首先是離子色譜法在食品成分分析方面的應(yīng)用。利用陰離子交換分離一脈沖安培檢測法測定了蜂

3、蜜和葡萄酒中的蔗糖、葡萄糖和果糖含量，通過對實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化，實(shí)現(xiàn)了對三種單糖的同時(shí)高效分離。將此法應(yīng)用于沖泡藥材領(lǐng)域，測定了苦瓜茶中的半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖含量，得到了滿意的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。利用陰離子交換-抑制電導(dǎo)檢測器建立了一次性筷子中的二氧化硫含量的間接測定法，結(jié)果滿意。
　　 1、離子色譜法測定蜂蜜和葡萄酒中的蔗糖、葡萄糖和果糖
　　 建立并優(yōu)化了離子色譜法同時(shí)測定食品中糖類的分析方法。用METROSEPCARB1

4、(150×4.0 mm)陰離子交換分離柱和脈沖安培檢測器，對淋洗分離條件進(jìn)行優(yōu)化。選擇了10 mmol/L NaOH為淋洗液，在1.0 mL/min的淋洗液流速下，在25 min內(nèi)實(shí)現(xiàn)了對三種單糖的分離。峰高的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.12％～10.56％，保留時(shí)間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.36％～3.25％，樣品測定的回收率為90.0％～99.5％。蔗糖、葡萄糖、果糖的檢出限分別為0.085 mg/L、0.126 mg/L、1.072 mg/L。該

5、法具有樣品前處理簡單、快速高效等優(yōu)點(diǎn)，得到了滿意的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
　　 2、苦瓜茶中的四種單糖的離子色譜法測定
　　 建立了離子色譜法同時(shí)分離測定苦瓜茶中的半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖的分析方法。METROSEP CARB1(150×4.0 mm)陰離子交換分離柱和脈沖安培檢測器，用8 mmol/L NaOH為淋洗液在1.0 mL/min的流速下高效分離了4種單糖，總分析時(shí)間為25 min。峰高的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.12％～5

6、.43％，保留時(shí)間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.06％～3.28％。樣品測定的回收率為94.2％～99.8％。半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖的檢出限分別為0.105 mg/L、0.126 mg/L、0.152 mg/L、0.587 mg/L。該法靈敏度高、分析時(shí)間較短，實(shí)驗(yàn)結(jié)果令人滿意。
　　 3、離子色譜法間接測定一次性筷子中的二氧化硫
　　 建立了離子色譜間接測定一次性筷子中的二氧化硫的分析方法。先通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，樣品中本底硫酸根

7、在本實(shí)驗(yàn)條件下可以忽略不計(jì)。實(shí)驗(yàn)采用三種不同的前處理方法將樣品中的二氧化硫氧化成硫酸根，通過對硫酸根含量的測定從而間接測定了一次性筷子中的二氧化硫含量。用Metrosep A Supp4-250(250×4 mm)陰離子分離柱和電導(dǎo)檢測器，選擇4.0 mmol/L Na2CO3+1.7 mmool/L NaHCO3為淋洗液，淋洗液流速為0.8 mL/min，總分析時(shí)間為12 min。峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.02％，樣品測定回收率為91