對氨基苯磺酰胺的制備研究.pdf

1、對氨基苯磺酰胺是一種重要的醫(yī)藥及中間體，除用來制取結(jié)晶磺胺供外用消炎外，還可以合成其它磺胺類藥物如磺胺脒、磺胺甲氧嗪、磺胺甲基嘧啶等。本文以乙酰苯胺為原料，經(jīng)過氯磺化反應(yīng)、胺化反應(yīng)以及水解反應(yīng)，最終結(jié)晶生成對氨基苯磺酰胺產(chǎn)品。在此制備工藝的基礎(chǔ)上，對于生產(chǎn)過程中的三廢處理進(jìn)行綜合利用研究，得到了一條三廢排放較少的工藝路線。
　　1、在以乙酰苯胺制備對乙酰氨基苯磺酰氯的氯磺化過程中，采用過量氯磺酸法，研究了反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、反應(yīng)原

2、料的摩爾比、反應(yīng)中的添加劑以及溶劑對于對氨基苯磺酰胺收率的影響。在氯磺化后的分解過程中，研究了分解用水的滴加方式。當(dāng)乙酰苯胺與氯磺酸的摩爾比為1:4.5，加入四氯化碳和硫酸鈉，反應(yīng)溫度60℃，反應(yīng)3h，采用二次分解的方法處理氯磺化后的混合液，對氨基苯磺酰胺折百收率達(dá)到65.33％。同時(shí)也研究了P2O5法和SOCl2法氯磺化對于對氨基苯磺酰胺產(chǎn)品的收率以及純度的影響。當(dāng)在氯磺化反應(yīng)中加入20g P2O5，60℃，反應(yīng)3h，對氨基苯磺酰胺折

3、百收率達(dá)到83.98%，純度98.11%。當(dāng)在氯磺化反應(yīng)中加入80g SOCl2，60℃反應(yīng)3h，得到收率80.18%，純度85.55%。
　　2、在胺化過程中，研究了反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度對于最終產(chǎn)品收率的影響。當(dāng)加入20%氨水，在50℃反應(yīng)3h，收率達(dá)到最大值。
　　3、水解過程中，研究了水解酸堿性條件、反應(yīng)溫度以及反應(yīng)物濃度對于對氨基苯磺酰胺收率的影響。水解反應(yīng)后對于溶液pH值以及溶液結(jié)晶溫度進(jìn)行了研究。當(dāng)加入40% Na

4、OH溶液，在105℃反應(yīng)2h，水解后溶液pH為6.2，結(jié)晶溫度為15℃，收率達(dá)到69%。
　　4、在氯磺化過程中吸收氯化氫氣體配制成30%鹽酸，該鹽酸將作為副產(chǎn)品出售；將氯磺化產(chǎn)物分解過程中產(chǎn)生的部分廢酸用于水解反應(yīng)之后調(diào)節(jié)反應(yīng)混合液pH，剩余廢酸全部用于本公司2,3-二羥基萘-6-磺酸鈉的酸化工藝中；采取濃縮磺胺母液的方式提高產(chǎn)品收率，將最終磺胺母液用于氯磺化產(chǎn)物分解反應(yīng)；磺胺母液濃縮過程產(chǎn)生的無機(jī)鹽大部分為氯化鈉，將作為冷凍鹽