2-氯-6-氟苯甲醛生產(chǎn)過程中副產(chǎn)鹽酸凈化方法研究.pdf

1、2-氟-6-氯苯甲醛是氟化學(xué)領(lǐng)域一種重要的化工原料及關(guān)鍵中間體，主要被用來生產(chǎn)氟氯西林鈉。該藥通過抑制動(dòng)物體內(nèi)細(xì)菌的細(xì)胞壁黏肽的生物合成而起到殺菌作用，特別是對(duì)青霉素耐藥的金黃色葡萄球菌等有很強(qiáng)的滅菌活性。在2-氟-6-氯苯甲醛生產(chǎn)過程中，氟氯取代反應(yīng)、氯化反應(yīng)及水解過程均產(chǎn)生大量氯化氫氣體，經(jīng)吸收塔吸收生成廢鹽酸。該副產(chǎn)物鹽酸總酸值（以HCl計(jì)）大于34％，具有強(qiáng)烈刺激性氣味;其中還含有2-氯-6-氟氯芐、2-氯-6-氟叉氯芐、2-氯

2、-6-氟苯甲醛和2-氯-6-氟苯甲酸等有機(jī)污染物（總量大于1000ppm）及無機(jī)污染物三價(jià)鐵離子(含量大于300ppm)。該副產(chǎn)鹽酸質(zhì)量達(dá)不到工業(yè)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)，不僅沒有使用價(jià)值，還需要進(jìn)行高成本的無害化處理。本課題通過工藝優(yōu)化設(shè)計(jì)，凈化了雜質(zhì)，使副產(chǎn)鹽酸完全達(dá)到國(guó)家工業(yè)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)，達(dá)到了節(jié)能減排增收的目的。
　　考察了3種大孔樹脂對(duì)吸附鐵離子效果比較，確定大孔樹脂HYA21除鐵效果最佳?？疾炝藰渲琀YA21吸附條件、解析劑和解析條件。

3、實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，廢酸在常溫下以30倍柱體積/小時(shí)（以下簡(jiǎn)稱BV/h）的流速通過樹脂HYA21吸附，除鐵率達(dá)到99.4％;吸附飽和HYA21樹脂，在常溫下，純水以3BV/h流速進(jìn)行解析，解析率達(dá)到100％。
　　比較了LS600、XDA11、HYA110、NDA-150、CHA110、D391共6種大孔樹脂對(duì)有機(jī)物的吸附效果，確定了HYA110效果最佳。在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步考察樹脂HYA110吸附條件、解析劑和解析條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，廢酸

4、在常溫下以20BV/h的流速通過樹脂HYA110吸附，有機(jī)物除去率達(dá)到99.99％;吸附飽和HYA110樹脂，在常溫下，二氯甲烷和甲醇(2BV的二氯甲烷和1BV的甲醇)以3BV/h流速進(jìn)行分段解析，解析率達(dá)到100％。
　　在選定用HYA21吸附樹脂除鐵離子和HYA110吸附樹脂除有機(jī)物雜質(zhì)工作后，考察了除鐵和除有機(jī)物雜質(zhì)處理方法先后次序?qū)艋蟮母碑a(chǎn)鹽酸指標(biāo)差異，得到有效除雜質(zhì)的工藝線路為:副產(chǎn)鹽酸先用HYA21吸附樹脂除鐵離子