管式反應(yīng)器合成苯硫酚類化合物的工藝研究.pdf

1、苯硫酚類化合物是重要的精細(xì)化工產(chǎn)品，在醫(yī)藥中間體、農(nóng)藥、染料、高分子材料等領(lǐng)域均有廣泛應(yīng)用。本文在管式反應(yīng)器中以鹵代苯和硫化氫為原料，高溫氣相反應(yīng)合成苯硫酚類化合物，考察了反應(yīng)溫度、物料摩爾比、停留時間、反應(yīng)器結(jié)構(gòu)等因素對合成苯硫酚的影響，并通過IR和1HNMR等檢測儀器對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。除此之外，課題還對某活潑H供體RH進(jìn)行了研究。結(jié)果表明，氯苯和硫化氫高溫氣相反應(yīng)的最優(yōu)工藝參數(shù)：反應(yīng)溫度600℃, n(H2S):n(PhCl)=2

2、.5:1,停留時間45s，此時苯硫酚的產(chǎn)率為50.31％；溴苯和硫化氫高溫氣相反應(yīng)的最優(yōu)工藝參數(shù)為反應(yīng)溫度580℃，n(H2S):n(PhBr)=2:1，停留時間40s，此時苯硫酚的產(chǎn)率為62.39%；對氯甲苯和硫化氫高溫氣相反應(yīng)的最優(yōu)工藝參數(shù)為反應(yīng)溫度640°C，n(H2S): n(C7H7Cl)=3:1，停留時間55s,對甲苯硫酚的產(chǎn)率為65.63%。此外，某活潑氫供體RH在選擇性提高氣相反應(yīng)苯硫酚類化合物產(chǎn)率的同時減少副產(chǎn)物硫醚的

3、生成。其中，氯苯和硫化氫反應(yīng)中 RH的最佳加入量為15mol%，苯硫酚的產(chǎn)率提高到60.83%；對氯甲苯和硫化氫反應(yīng)中 RH的最佳加入量為20mol%，對甲苯硫酚的產(chǎn)率提高到78.82%。另外，通過實(shí)驗(yàn)和模擬相結(jié)合的方法考察了管式反應(yīng)器結(jié)構(gòu)對反應(yīng)的影響，運(yùn)用ANSYS軟件從理論角度模擬分析管式反應(yīng)器內(nèi)流場特征。結(jié)果表明，通過優(yōu)化反應(yīng)器結(jié)構(gòu)改善物料在反應(yīng)器內(nèi)的擴(kuò)散和混合過程可以提高反應(yīng)速率和產(chǎn)品收率，為今后工業(yè)化生產(chǎn)中管式反應(yīng)器優(yōu)化設(shè)計(jì)提