β-、γ-環(huán)湖精與丁酸乙酯、乙醛、乙醇包合物的制備、表征及釋放動(dòng)力學(xué)的研究.pdf

1、環(huán)糊精（CD）是一種良好的包合壁材，可將易揮發(fā)、不穩(wěn)定的化合物包絡(luò)其中，形成性質(zhì)較穩(wěn)定的包合物，達(dá)到提高客體溶解度、控制客體釋放的目的。本研究以β-、γ-CD為包合主體，丁酸乙酯、己醛、己醇三種小分子風(fēng)味物質(zhì)為客體，采用共沉淀法結(jié)合冷凍干燥法制得包合物，并對(duì)其包合率、結(jié)構(gòu)及在不同濕度、溫度條件下的貯藏穩(wěn)定性和釋放特性進(jìn)行分析，同時(shí)與秈米淀粉包合能力進(jìn)行比較，其主要結(jié)果如下：
　　1.以包合率為指標(biāo)，通過單因素試驗(yàn)研究主體/客體摩爾

2、比（1/4:1~3/2:1）、超聲時(shí)間（15min~75min）及超聲溫度（40 ℃~80 ℃）對(duì)環(huán)糊精包合效果的影響，結(jié)果顯示：β-CD-丁酸乙酯包合物在1/2:1、45min、60 ℃時(shí)包合效果最好，包合率為40.67％；γ-CD-丁酸乙酯包合物在1:1、30min、60 ℃時(shí)包合效果最好，包合率為87.69%；β-CD-己醛包合物在1/3:1、45min、70 ℃時(shí)包合效果最好，包合率為14.10%；γ-CD-己醛包合物在1/2:

3、1、45min、70 ℃時(shí)包合效果最好，包合率為14.41%；β-CD-己醇包合物在1:1、30min、60 ℃時(shí)包合效果最好，包合率為37.08%；γ-CD-己醇包合物在1:1、45min、60 ℃時(shí)包合效果最好，包合率為43.97%。
　　2.在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，通過L9(34)正交試驗(yàn)研究6種環(huán)糊精包合物制備的最佳參數(shù)，結(jié)果顯示：β-CD-丁酸乙酯包合物最佳參數(shù)為1:1、30min、50 ℃，得包合率46.69%；γ-CD-

4、丁酸乙酯包合物最佳參數(shù)為1:1、45min、60 ℃，得包合率95.59%；β-CD-己醛包合物最佳參數(shù)為1/3:1、30min、70 ℃，得包合率15.66%；γ-CD-己醛包合物最佳參數(shù)為1/2:1、30min、70 ℃，得包合率16.64%；β-CD-己醇包合物最佳參數(shù)為1:1、45min、50 ℃，得包合率40.19%；γ-CD-己醇包合物最佳參數(shù)為3/2:1、45min、60 ℃，得包合率45.11%。
　　3.6種環(huán)糊

5、精包合物的貯藏釋放結(jié)果顯示：濕度與溫度對(duì)釋放過程影響很大，在相同的濕度下，溫度越低釋放越緩慢；在相同的溫度下，濕度越低釋放越緩慢。用Avrami方程擬合包合物釋放動(dòng)力學(xué)，結(jié)果顯示：濕度、溫度越低，釋放速率常數(shù)（k值）越小，反之越大；濕度比溫度對(duì)釋放的影響要大；丁酸乙酯、己醛、己醇環(huán)糊精包合物在不同環(huán)境中的 k值范圍分別為1.2282~13.4564s-1、0.5325~6.5634s-1、0.0842~1.6738s-1，表明己醇包合物

6、的貯藏穩(wěn)定性最高，其次為己醛包合物，丁酸乙酯包合物最不穩(wěn)定。
　　4.環(huán)糊精包合物的結(jié)構(gòu)分析表明：（1）紅外光譜分析（FT-IR）顯示，包合物除C=O在1730cm-1左右的特征峰外，其余客體化合物的吸收峰被環(huán)糊精骨架所掩蓋，且沒有新的吸收峰出現(xiàn)；（2）液體核磁碳譜（13C-NMR）顯示，包合物中出現(xiàn)客體化合物碳原子的化學(xué)位移峰，且環(huán)糊精骨架碳的化學(xué)位移由于氫鍵作用發(fā)生微弱遷移；（3）差示掃描量熱分析（DSC）顯示，環(huán)糊精發(fā)生包合

7、后相變溫度與熱焓發(fā)生變化，且6種包合物穩(wěn)定性（熱焓值）由大到小依次為β-CD-己醇（132.04J/g）、β-CD-己醛（129.52J/g）、γ-CD-己醛（124.32J/g）、γ-CD-己醇（107.74J/g）、β-CD-丁酸乙酯（99.58J/g）、γ-CD-丁酸乙酯（68.33J/g）；（4）X-衍射分析（XRD）顯示，環(huán)糊精與包合物在不同的位置出現(xiàn)衍射峰，且包合物衍射峰的數(shù)目與強(qiáng)度較環(huán)糊精皆降低；（5）掃描電鏡分析（SEM