秈米淀粉包合小分子風(fēng)味物質(zhì)物的制備、結(jié)構(gòu)表征及其釋放動(dòng)力學(xué)研究.pdf

1、秈米淀粉低廉易得且含有較高的直鏈淀粉，具有開發(fā)包合低沸點(diǎn)、易揮發(fā)、難溶解的小分子風(fēng)味物質(zhì)的潛力，從而提高風(fēng)味成分的溶解度，延長(zhǎng)風(fēng)味成分的貯藏期。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)熱熔法采用秈米淀粉包合不同極性的小分子風(fēng)味物質(zhì)：芳樟醇、庚醇、薄荷醇、庚內(nèi)酯、香芹酮及薄荷酮，并比較包合率及在不同條件下的貯藏穩(wěn)定性，確定秈米淀粉最適合包合的物質(zhì)，同時(shí)利用DSC、XRD、FT-IR、13C-NMR、SEM等對(duì)6種包合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征，主要研究結(jié)果如下：
　　1.通

2、過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)探討秈米淀粉與風(fēng)味小分子物質(zhì)的主客投料比、包合溫度及萃取溫度對(duì)包合物包合率的影響。結(jié)果表明：秈米淀粉-芳樟醇包合物在主客比為10:0.2g/μL、包合溫度40℃、萃取溫度50℃時(shí)包合效果最好，包合率達(dá)到79.18％；秈米淀粉-庚醇包合物在主客比為10:0.2g/μL、包合溫度40℃、萃取溫度60℃時(shí)包合效果達(dá)到最好，包合率88.10%；秈米淀粉-薄荷醇包合物在主客比為10:0.2g/μL、包合溫度40℃、萃取溫度60℃時(shí)包合

3、效果達(dá)到最好，包合率66.58%；秈米淀粉-庚內(nèi)酯包合物在在主客比為10:0.6g/μL、包合溫度40℃、萃取溫度60℃時(shí)包合效果達(dá)到最好，包合率50.18%；秈米淀粉-香芹酮包合物在主客比為10:0.4g/μL、包合溫度50℃、萃取溫度40℃時(shí)包合效果達(dá)到最好，包合率60.42%；秈米淀粉-薄荷酮包合物在主客比為10:0.4g/μL、包合溫度40℃、萃取溫度50℃時(shí)包合效果達(dá)到最好，包合率是41.63%。
　　2.在單因素實(shí)驗(yàn)的

4、基礎(chǔ)上，通過(guò)L9(34)正交實(shí)驗(yàn)確定6種包合物制備及包合率測(cè)定的最佳條件為：秈米淀粉-芳樟醇包合物主客投料比為10:0.2g/μL、包合溫度為40℃、萃取溫度為60℃時(shí)，包合率最大為59.91%；秈米淀粉-庚醇包合物主客投料比為10:0.2g/μL、包合溫度為50℃、萃取溫度為50℃時(shí)，包合率為77.01%；秈米淀粉-薄荷醇包合物主客投料比為10:0.2g/μL、包合溫度為50℃、萃取溫度為70℃時(shí)，包合率最高為59.25%；秈米淀粉-

5、庚內(nèi)酯包合物主客投料比為10:0.5g/μL、包合溫度為50℃、萃取溫度為70℃時(shí)，包合率最高為50.15%；秈米淀粉-香芹酮包合物主客投料比為10:0.3g/μL、包合溫度為60℃、萃取溫度為60℃時(shí)，包合率最高為56.46%；秈米淀粉-薄荷酮包合物主客投料比為10:0.3g/μL、包合溫度為50℃、萃取溫度為60℃時(shí)，包合率最高為42.34%。
　　3.通過(guò)Avrami方程對(duì)6種包合物的釋放動(dòng)力學(xué)研究表明：當(dāng)溫度保持一定時(shí)，相

6、對(duì)濕度越大，包合物中的風(fēng)味物質(zhì)釋放地越快；當(dāng)相對(duì)濕度達(dá)到一定時(shí)，溫度越高，包合物中的風(fēng)味物質(zhì)釋放地越快。從釋放速率常數(shù)k值可以得到，秈米淀粉-芳樟醇的k值在0.0816~0.1418d-1；秈米淀粉-庚醇的k值在0.1084~9.0367d-1；秈米淀粉-薄荷醇的k值在0.1136~0.1155d-1；秈米淀粉-庚內(nèi)酯的k值在0.0689~0.1663d-1；秈米淀粉-香芹酮的k值在0.0262~0.0558d-1；秈米淀粉-薄荷酮的k

7、值在0.0743~0.2379d-1之間。說(shuō)明貯藏穩(wěn)定性為：秈米淀粉-庚醇包合物＜秈米淀粉-薄荷酮包合物＜秈米淀粉-芳樟醇包合物＜秈米淀粉-薄荷醇包合物＜秈米淀粉-庚內(nèi)酯包合物＜秈米淀粉-香芹酮包合物。
　　4.6種包合物的結(jié)構(gòu)表征說(shuō)明：
　?。?）DSC結(jié)果表明，包合物與原樣比較熱焓值及相變溫度均產(chǎn)生變化，其中熱焓值由小到大依次為秈米淀粉-庚醇包合物（57.18g/J）＜秈米淀粉-薄荷酮包合物（64.64g/J）＜秈米淀粉

8、-芳樟醇包合物（92.75g/J）＜秈米淀粉-薄荷醇包合物（93.95g/J）＜秈米淀粉-庚內(nèi)酯包合物（106.10g/J）＜秈米淀粉-香芹酮包合物（136.61g/J）；而6種包合物的熱穩(wěn)定性如下：秈米淀粉-庚醇包合物＜秈米淀粉-薄荷酮包合物＜秈米淀粉-芳樟醇包合物＜秈米淀粉-薄荷醇包合物＜秈米淀粉-庚內(nèi)酯包合物＜秈米淀粉-香芹酮包合物；
　　（2）XRD結(jié)果表明，包合物的XRD圖譜表明包合物的結(jié)晶型均為Vh型，并且衍射峰的數(shù)量

9、、位置及強(qiáng)度與原來(lái)樣品相比都有所降低，說(shuō)明了包合物在包合的過(guò)程中形成了新的物相，表明了包合物的形成；
　?。?）FT-IR結(jié)果表明，對(duì)于非極性風(fēng)味物質(zhì)形成的包合物來(lái)說(shuō)，均在1670cm-1-1774cm-1的范圍內(nèi)出現(xiàn)了C=O官能團(tuán)的特征峰，而對(duì)于極性小分子風(fēng)味物質(zhì)其特征峰為 O-H，被糊化秈米淀粉特征峰掩蓋，但從特征峰出現(xiàn)的位置及強(qiáng)度的變化也進(jìn)一步證明了包合物的形成；
　?。?）13C-NMR結(jié)果表明，對(duì)于包合物在0-60