復合Fe3O4磁珠在鄰苯二甲酸酯類增塑劑檢查中的應用研究.pdf

1、復合Fe3O4磁珠材料作為一種新型納米功能材料在近十幾年來得到了充分的發(fā)展。利用納米級Fe3O4粒子的超順磁性和可功能化特性，通過在納米級Fe3O4粒子表面包覆不同功能基團，合成具有不同功能的復合Fe3O4磁珠材料，對目標物質進行分離，富集和檢測已引起研究者的極大關注。在最近的食品安全事件中，多次發(fā)生鄰苯二甲酸酯類增塑劑超標問題。由于鄰苯二甲酸酯類增塑劑的特性在環(huán)境中的痕量分布對分離和檢測有很大困難，目前，對于鄰苯二甲酸酯類增塑劑的檢測

2、的前處理技術主要有通過輔助高溫高壓，超聲波和微波采用液-固萃取、液-液萃取或采用超臨界流體萃取。但是這些方法要么用到的有機溶劑多，污染環(huán)境，影響檢查精密度，耗時長，要么前處理設備極其昂貴，處理成本較高。因此有必要開發(fā)一種快速高效、且方便操作的對鄰苯二甲酸酯類增塑劑有效分離富集的技術。
　　本文通過結合磁分離技術和納米技術合成一種新型復合Fe3O4磁珠材料，Fe3O4-SiO2-SiO2-C18利用磁性納米粒子的超順磁性的特性結合C

3、18具有對非極性組分有吸附性，建立了6種鄰苯二甲酸酯類增塑劑(鄰苯二甲酸二丁基酯(DBP)、鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二戊酯(DPP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP)、鄰苯二甲酸二烯丙酯(DAP))的有效分離富集方法，并應用于4種不同的液體食品的檢測。
　　本文先用共沉淀法制備納米Fe3O4，再通過添加CTAB和滴加原硅酸四乙酯對納米Fe3O4粒子的包覆硅層并通過洗脫CTAB形成

4、孔隙結構，再添加C18，此法制備Fe3O4-SiO2-SiO2-C18粒子的粒徑在5nm左右，表面結構呈孔隙結構，粒子尺寸均勻，磁響應性強。同時傅里葉紅外分析數據表明此法可有效將C18基團鏈接在粒子之上。同時用共沉淀法制備磁性Fe3O4-SiO2-SiO2-C18粒子過程中發(fā)現，2.5mLTEOS與乙醇混合液以TEOS比乙醇為1∶5的體積比為宜。過量的TEOS造成粒子團聚和結晶現象。
　　通過優(yōu)化流動相，建立了一個同時測定6種鄰苯

5、二甲酸酯類增塑劑的高效液相色譜方法。實驗數據表明該方法對檢測6中鄰苯二甲酸酯類增塑劑具有良好的分離度，且基線平穩(wěn)、重現性好。其最低檢出限可完全滿足6種鄰苯二甲酸酯類增塑劑在國標要求檢測的需要。
　　利用制備的粒子和建立的新的檢測方法對6種鄰苯二甲酸酯類增塑劑進行檢測處理。粒子的最優(yōu)富集分離條件為:磁珠劑量5mg，選擇以乙腈為洗脫劑，洗脫劑量為300ul，萃取時間為5min，洗脫時間為1min。按以上條件分別對白酒、花生油、醬油、米