氯丙基雜化整體柱的制備及性能研究.pdf

1、與傳統(tǒng)色譜柱填料相比，整體柱固定相具有比表面積大、通透性好、傳質(zhì)速率快等優(yōu)勢(shì)，且柱體制備技術(shù)簡(jiǎn)單，因此吸引了廣大色譜科研工作者的關(guān)注，近幾十年發(fā)展迅速。目前常見報(bào)道的整體柱材料主要有三種:有機(jī)聚合物整體柱、無機(jī)硅膠整體柱、有機(jī)-無機(jī)雜化整體柱。整體柱在毛細(xì)管電色譜中應(yīng)用最廣泛，在微液相色譜、常規(guī)液相色譜、氣相色譜中也有所應(yīng)用。
　　本文對(duì)整體柱材料的概念、特征及其在氣相色譜中的應(yīng)用進(jìn)行了概述，并通過溶膠-凝膠法制備了3-氯丙基三甲

2、氧基硅烷與正硅酸乙酯雜化的毛細(xì)管氣相色譜整體柱，評(píng)價(jià)了制備條件對(duì)柱體結(jié)構(gòu)和性能的影響。通過熱力學(xué)參數(shù)的測(cè)定分析了溶質(zhì)分子與固定相間相互作用的熱力學(xué)特征，通過線性溶劑化能模型分析了固定相的作用力特征，通過對(duì)一些沸點(diǎn)接近物質(zhì)對(duì)、輕烴、脂肪醇和苯的取代物的拆分考察了固定相的分離效能。
　　熱力學(xué)參數(shù)分析結(jié)果表明，探針分子的lnk和1/T存在良好的線性相關(guān)性(R2＞0.99)，根據(jù)范特霍夫方程可知，所測(cè)定的探針分子在色譜保留過程中的△H和

3、△S是恒定不變的，即這些溶劑分子與固定相間的相互作用力在實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi)是恒定不變的，證明本文的整體柱固定相具有良好的穩(wěn)定性;根據(jù)△H和△S的數(shù)值關(guān)系判斷探針分子在固定相上的保留是焓驅(qū)動(dòng)的過程。由線性溶劑化能模型分析結(jié)果可知，在色譜保留過程中，本文制備的整體柱固定相與探針分子之間的相互作用力主要為色散作用、氫鍵作用以及偶極-偶極作用，且作用強(qiáng)度的順序?yàn)樯⒆饔茫練滏I作用＞偶極-偶極作用，即此氯丙基雜化毛細(xì)管整體柱固定相對(duì)外作用力特征為色散