雜化整體柱的制備及在有機(jī)污染物分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、隨著分析技術(shù)的快速發(fā)展，樣品分析過程越來越趨向于簡單化、快速化、自動化，然而人們對分析檢測方法也不斷提出更高要求，所要分析的樣品成分也更為復(fù)雜，含量也更低。樣品分析不僅需要先進(jìn)的分析檢測儀器，還需要高效的樣品前處理技術(shù)，發(fā)展選擇性好、自動化程度高、快速高效、綠色環(huán)保的樣品前處理方法是樣品分析的重要內(nèi)容。本文按照樣品前處理分離方式的不同，綜述了相分配、相吸附、場輔助、膜分離等常見的樣品前處理方法，并對新型樣品前處理分離介質(zhì)——整體柱作了較

2、詳細(xì)說明，同時，對聚合物整體柱、硅膠整體柱及其在樣品分離分析中的應(yīng)用也作了簡要說明。
　　本文自制了新型聚二乙烯苯(DVB)/Fe3O4雜化聚合物整體柱和羰基鐵粉(CIP)/SiO2/PDMS雜化硅膠整體柱，并通過透射電鏡、掃描電鏡、紅外光譜等對整體柱材料進(jìn)行了表征。這兩種整體柱比表面積大、滲透性良好、材料內(nèi)部分布均勻。它們分別對甲基汞(MeHg)和苯系物(BTEX)有很好的吸附容量。當(dāng)含有MeHg或BTEX的樣品溶液通過整體柱時

3、，目標(biāo)成分會在整體柱材料上富集。這種富集方法不僅簡單、方便、易于自動化，而且富集效果好，可以實現(xiàn)MeHg及BTEX與樣品基質(zhì)的高效分離。實驗通過熱重分析證明所制備的這兩種雜化整體柱材料都具有很好的熱穩(wěn)定性，所以能夠通過加熱直接解吸富集在柱子上的有機(jī)物。
　　電磁感應(yīng)加熱技術(shù)能夠克服傳統(tǒng)熱傳遞加熱模式的諸多缺點(diǎn)，可以使被加熱物體自身加熱，熱量利用率高，溫度易于控制，加熱迅速、均勻。本文將整體柱與電磁感應(yīng)加熱技術(shù)聯(lián)用，實現(xiàn)了富集在整體

4、柱中MeHg和BTEX的快速、均勻在線熱解吸，并且使得解吸出的目標(biāo)成分能夠直接進(jìn)入檢測系統(tǒng)進(jìn)行分析，進(jìn)一步提高了實驗的自動化水平。
　　本文利用自制的DVB/Fe3O4雜化聚合物整體柱與原子熒光光譜(AFS)聯(lián)用建立了在線測定水樣和魚樣中MeHg的新方法。該方法主要包括兩部分，首先是MeHg富集及其電磁感應(yīng)加熱解吸，隨后是將解吸的MeHg吹掃到裂解柱中原子化，進(jìn)而原子化得到的Hg0被吹到AFS中進(jìn)行檢測。該方法對MeHg的分析靈敏

5、度高，檢出限為0.09 ng/L。標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析和回收率實驗證明該方法準(zhǔn)確度和精確性良好，可以應(yīng)用于實際水樣和魚樣中MeHg的分析測定。
　　將自制的CIP/SiO2/PDMS雜化硅膠整體柱與氣相色譜(GC)聯(lián)用建立了測定水樣中BTEX的新方法。BTEX經(jīng)過電磁感應(yīng)加熱在線解吸后被載送到氣相色譜進(jìn)樣器中，隨后經(jīng)過色譜柱分離，最后在FID中進(jìn)行檢測分析。實驗對BTEX富集、解吸條件，氣相色譜條件進(jìn)行了優(yōu)化。在優(yōu)化的條件下，本方法對B