28337.新型反相雜化毛細(xì)管整體柱的制備及性能研究

1、分類號(hào)：TS2016密級(jí)：(秘密、機(jī)密、絕密)學(xué)校代碼：10057研究生學(xué)號(hào)：11811002新型反相雜化毛細(xì)管整體柱的制備及性能研究PreparationandPerformanceResearchofaNovelReversed—phaseHybridMonolithicCapillaryColumn專業(yè)名稱：指導(dǎo)教師姓名：研究生姓名：申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：論文提交日期：論文課題來源：學(xué)位授予單位：農(nóng)產(chǎn)品加工與貯藏工程(工)方國(guó)臻教授錢海龍

2、工學(xué)碩士2014年1月國(guó)家自然科學(xué)基金天津科技大學(xué)摘要隨著對(duì)分析分離天然產(chǎn)物樣品、環(huán)境樣品、藥物及代謝產(chǎn)物等復(fù)雜樣品要求的提高，傳統(tǒng)的毛細(xì)管電泳由于對(duì)中性物質(zhì)分離的局限性逐漸無(wú)法滿足需求。毛細(xì)管電色譜結(jié)合了高效液相色譜和毛細(xì)管電泳的優(yōu)點(diǎn)，使其在分離領(lǐng)域展現(xiàn)出了強(qiáng)大的潛力。毛細(xì)管色譜柱作為毛細(xì)管電色譜的“心臟”，對(duì)毛細(xì)管電色譜的分離性能有著至關(guān)重要的影響。在眾多用于分離的毛細(xì)管色譜柱中，毛細(xì)管整體柱因其制備簡(jiǎn)單、通透性好、傳質(zhì)快等優(yōu)點(diǎn)被廣

3、泛應(yīng)用，毛細(xì)管整體柱制備技術(shù)也逐漸成為近年來發(fā)展迅速的的新技術(shù)之一。本課題通過“一鍋法”成功制備出了一種新型的反相雜化毛細(xì)管整體柱。實(shí)驗(yàn)中l(wèi)一乙烯基3十八烷基咪唑溴離子液體作為有機(jī)功能單體，乙烯基三乙氧基硅烷作為交聯(lián)劑，十六烷基三甲基溴化銨作為模板劑，偶氮二異丁腈作為引發(fā)劑，氨水作為催化劑，異丙醇和正丁醇溶液作為溶劑，通過優(yōu)化制備條件(包括乙烯基三乙氧基硅烷與四乙氧基硅烷的比例；水的用量；預(yù)聚合溫度；模板劑用量；功能單體的用量等)，成功

4、制備出所設(shè)計(jì)的毛細(xì)管整體柱。并且對(duì)最優(yōu)條件下制備的毛細(xì)管整體柱進(jìn)行了各種性能表征。最后，所優(yōu)化的整體柱的制備條件為：將正丁醇100gL，異丙醇500laL，乙烯基三乙氧基硅烷200laL，四乙氧基硅烷300gL，十六烷基溴化銨5mg，偶氮二異丁腈5mg，水110此；lM的氨水50此，1一乙烯基一3十八烷基咪唑溴150mg混合均勻，先于40oC條件下水浴12h，再于60oC下水浴12h。通過對(duì)所制備毛細(xì)管內(nèi)部聚合物的紅外的表征以及元素分析

5、結(jié)果表明有機(jī)功能單體(離子液體)成功的鍵合到了毛細(xì)管內(nèi)部的基質(zhì)中。掃描電鏡表征結(jié)果顯示，所制備的毛細(xì)管整體柱內(nèi)部結(jié)構(gòu)均勻，孔隙度適中。其他表征實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明所制備的毛細(xì)管整體柱具有很好的機(jī)械穩(wěn)定性和通透性。用所制備的毛細(xì)管整體柱對(duì)常用的中性物質(zhì)、堿性物質(zhì)及其同分異構(gòu)體、帶電物質(zhì)以及蛋白質(zhì)樣品進(jìn)行了分離分析，結(jié)果顯示中性物質(zhì)于所制備的整體柱上的保留機(jī)理是典型的反向色譜保留機(jī)制；帶電物質(zhì)的分離是基于強(qiáng)陰離子交換、疏水性和電遷移作用的混合作用的