復(fù)凝聚法制備甲基嘧啶磷微膠囊懸浮劑的研究.pdf

1、農(nóng)藥微膠囊劑是當(dāng)今國內(nèi)外重點(diǎn)發(fā)展的農(nóng)藥環(huán)保劑型,具有廣闊的發(fā)展前景。本文主要利用復(fù)凝聚法制備了甲基嘧啶磷微膠囊懸浮劑,并討論了制各過程各種因素對其性能的影響以及比較了三種不同制備方法在性能上的差異,主要結(jié)論如下:
　　 1.復(fù)凝聚法制備10%甲基嘧啶磷微膠囊懸浮劑
　　 以明膠、阿拉伯膠為壁材,采用復(fù)凝聚法制備甲基嘧啶磷微膠囊懸浮劑,考察了反應(yīng)條件對微膠囊包封率及平均粒徑的影響,并確定了優(yōu)化工藝條件為:乳化時間為6min

2、,芯壁比為5:1,攪拌速度為600r/min,成囊pH值為4.1,反應(yīng)溫度為50℃,反應(yīng)時間為60min,固化劑用量為3ml以及固化時間為90min。結(jié)果表明,在此優(yōu)化條件下制得的微膠囊包封率高于90%,平均粒徑小于5μm。
　　 在微膠囊化最佳工藝條件確定的前提下,通過對潤濕分散劑、增稠劑進(jìn)行篩選,確定了最佳助劑配方:潤濕劑TERWET1004含量為1.5%,分散劑TERSPERSE2700含量為3%,增稠劑黃原膠和硅酸鎂鋁含

3、量分別為0.2%和1.0%,防凍劑乙二醇含量為5%,消泡劑0.1%,水補(bǔ)足100%。結(jié)果表明,以此配方所制得的樣品,經(jīng)熱貯、冷貯實(shí)驗(yàn)后,微膠囊包封率仍在90%左右,制劑懸浮率也在90%以上,表明該制劑具有良好的物理和化學(xué)穩(wěn)定性,耐貯性好。
　　 2.三種微膠囊劑形態(tài)觀察、生物活性、釋放性能以及成本比較
　　 (1)、微膠囊的形態(tài)上觀察,結(jié)果表明:復(fù)凝聚法制備的微膠囊與原位聚合法制備的微膠囊,二者的粒徑分布都比較均勻,微膠

4、囊形狀也較規(guī)則,呈球狀;而界面聚合法所制備微膠囊粒徑分布較廣,其形狀不規(guī)則。但三種方法所制得的微膠囊懸浮劑性能指標(biāo)均為合格。
　　 (2)、微膠囊的生物活性測定,以赤擬谷盜為試蟲,結(jié)果表明:三種不同方法所制備的微膠囊懸浮劑雖在用藥24h內(nèi)的藥效比乳油效果差,但差異并不顯著。隨著時間的延長,三種不同方法所制備的微膠囊懸浮劑的毒力值下降并不明顯,到28天時,明阿微膠囊懸浮劑的LC50值由27.39mg/L上升到48.64mg/L,脲

5、醛樹脂微囊懸浮劑的LC50值由26.36mg/L上升到43.38mg/L,聚脲微囊懸浮劑的LC50值由28.51mg/L上升到53.34mg/L,而乳油的LC50值卻由21.42mg/L上升到107.59mg/L,這表明三種不同方法所制各的微膠囊懸浮劑比起乳油具有良好的緩釋性,減少了用藥量,提高了制劑的綜合防效。
　　 (3)、微膠囊的緩釋性能測定,結(jié)果表明:復(fù)凝聚法所制各的明阿微膠囊與原位聚合法制備的脲醛樹脂微膠囊所制備的微膠