復(fù)凝聚法制備橄欖油微膠囊及其性質(zhì)研究.pdf

1、橄欖油含有較高的不飽和脂肪酸、多酚類物質(zhì)及多種維生素，是人們公認(rèn)的功能性油脂。文獻(xiàn)報(bào)道橄欖油具有易消化、抗癌、降膽固醇、減緩衰老的作用，最新研究已將橄欖油用于紡織、化妝品及保健品中。但橄欖油含有的高的不飽和脂肪酸及多酚等物質(zhì)易被氧化從而破壞其營養(yǎng)成分，此外液體的油脂流動(dòng)性及溶解性差給加工和儲存帶來不便。微膠囊技術(shù)是一種利用高分子聚合物包埋芯材物質(zhì)形成微膠囊的技術(shù)，可以保護(hù)敏感成分免受環(huán)境的破壞，延長儲存時(shí)間。復(fù)凝聚法是指帶相反電荷的兩種

2、膠體溶液因?yàn)殡姾芍g的相互作用而自動(dòng)地產(chǎn)生相分離的過程。目前使用的壁材大多為明膠和阿拉伯膠，但明膠在低溫下容易自身凝膠，對一些對溫度敏感物質(zhì)具有包埋效果差的缺陷。此外，目前使用的甲醛、戊二醛等化學(xué)交聯(lián)劑通常是有毒的，這限制了微膠囊技術(shù)在食品工業(yè)中的應(yīng)用。本研究采用新型壁材及安全無毒的固化劑對橄欖油包埋，擴(kuò)大橄欖油在工業(yè)中的應(yīng)用。
　　本研究以乳清分離蛋白(WPI)和阿拉伯樹膠(GA)為壁材，無毒的轉(zhuǎn)谷氨酰胺酶(TG)為固化劑，用復(fù)

3、凝聚的方法制備橄欖油微膠囊。主要對壁材凝聚參數(shù)、橄欖油微膠囊制備及工藝的優(yōu)化、交聯(lián)劑的比較、干燥方式的確定、紅外分析及熱分析、微膠囊產(chǎn)品的理化性質(zhì)、釋放性及儲存穩(wěn)定性進(jìn)行研究。
　　對WPI和GA溶液在不同pH的電勢測定，結(jié)果表明在pH為4.6以下時(shí)WPI帶正電（在pH為3.0時(shí)為22.4mV），4.6以上時(shí)WPI帶負(fù)電（pH為7.0時(shí)為-36.9mV），在其等電點(diǎn)時(shí)電勢為0，pH約為4.6。GA在整個(gè)pH區(qū)間呈電負(fù)性。以凝聚率和

4、吸光度、濁度為評價(jià)指標(biāo)，采用單因素及響應(yīng)面試驗(yàn)分析法對WPI與GA之間的凝聚進(jìn)行考察，最佳凝聚條件確定為:WPI∶GA為2∶1、壁材濃度為3％、pH為4.03。
　　在確定壁材參數(shù)的基礎(chǔ)上，以微膠囊濕囊的包埋率、粒徑、在顯微鏡下的形態(tài)為考察指標(biāo)，研究了乳化階段、凝聚階段、固化階段的工藝參數(shù)對微膠囊制備工藝的影響。在單因素的基礎(chǔ)上，采用響應(yīng)面分析法對橄欖油微囊制備的凝聚階段和固化階段參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。最終得出橄欖油微膠囊制備的最佳工藝條

5、件為:壁材濃度3％、壁芯比2.82、乳化速度10000rpm、乳化時(shí)間3min、凝聚pH4.0、凝聚時(shí)間60min、固化時(shí)間6.5h、固化溫度15℃、固化劑濃度21.6U/g。此工藝條件下制備的微膠囊濕囊包埋率為89.0％、平均粒徑在35～45μm之間、呈多核橢球狀。
　　以包埋率、粒徑、微膠囊顯微鏡形態(tài)為評價(jià)指標(biāo)，研究了戊二醛固化和TG固化的區(qū)別，結(jié)果表明戊二醛固化和TG固化效果差異不顯著，從而說明TG能夠很好的替代化學(xué)固化劑對

6、復(fù)凝聚微膠囊進(jìn)行交聯(lián)。
　　以包埋率、粒徑、微膠囊SEM圖為評價(jià)指標(biāo)，研究了噴霧干燥和冷凍干燥對復(fù)凝聚微膠囊的影響。研究發(fā)現(xiàn)噴霧干燥形成的微膠囊包埋率高、粒徑小、微膠囊形態(tài)規(guī)則表面沒有孔洞，因此確定干燥方式為噴霧干燥。
　　對制備的微膠囊的基本理化性質(zhì)研究，結(jié)果測得微膠囊含水率低于2.5％，溶解性、潤濕性都比較好。薄層色譜表明橄欖油包埋前后的化學(xué)性質(zhì)沒有改變。微膠囊的差示掃描熱(DSC)分析及熱重分析(TGA)結(jié)果表明，微膠

7、囊在常溫下可以保持穩(wěn)定，但貯存溫度不宜超過93℃。紅外光譜分析證明WPI與GA之間的凝聚是通過物理作用形成的，沒有形成新的化學(xué)鍵。對微膠囊在胃腸液中的釋放性研究得出橄欖油微膠囊的釋放屬于緩慢釋放，并且在腸液中的釋放大于在胃液中的釋放，經(jīng)胃腸液后幾乎全部釋放，釋放率高達(dá)85.0％以上。以過氧化值和酸值為評價(jià)指標(biāo)，對微膠囊在不同溫度、光照、濕度環(huán)境的貯存穩(wěn)定性進(jìn)行分析，結(jié)果表明與未包埋的橄欖油相比，低溫、避光、低相對濕度環(huán)境下貯存的經(jīng)微膠囊