液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定濃縮果蔬汁中的農(nóng)藥多殘留.pdf

1、農(nóng)藥殘留對(duì)人類健康和環(huán)境造成的毒害越來(lái)越為人們所關(guān)注。為此各國(guó)對(duì)農(nóng)藥制訂了嚴(yán)格的限量標(biāo)準(zhǔn)。水果蔬菜生產(chǎn)過(guò)程中不同種類農(nóng)藥的使用，間接導(dǎo)致果蔬汁中多種農(nóng)藥殘留，從而給人們的身體健康帶來(lái)危害。近年來(lái)各國(guó)政府對(duì)進(jìn)出口果蔬汁中的農(nóng)藥殘留檢測(cè)項(xiàng)目不斷增加，最大殘留限量大幅降低，限量標(biāo)準(zhǔn)日趨嚴(yán)格，使我國(guó)果蔬汁出口面臨越來(lái)越多的技術(shù)壁壘。近幾年農(nóng)藥殘留分析的前處理方法趨于簡(jiǎn)單化和微型化，QuEChERS方法由于其簡(jiǎn)單、快速在現(xiàn)代農(nóng)藥殘留分析中應(yīng)用越來(lái)

2、越廣泛，本文介紹了QuEChERS方法的原理及其發(fā)展。本文對(duì)濃縮果蔬汁中農(nóng)藥多殘留的提取、凈化技術(shù)和液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)條件進(jìn)行了研究，建立了QuEChERS-SPE方法提取、凈化濃縮果蔬汁中248種農(nóng)藥殘留的前處理方法，通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定了高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的條件，以保留時(shí)間定性和化合物離子對(duì)定性，外標(biāo)法定量，建立起包括有機(jī)磷類、有機(jī)氯類和擬除蟲菊酯類等248種農(nóng)藥液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析方法。本文的主要研究結(jié)果如下： 1.實(shí)驗(yàn)對(duì)提取

3、溶劑、提取方法、凈化方式進(jìn)行了研究，建立了采用1％的醋酸乙腈提取，Waters Sep-Pak Vac固相萃取柱凈化的方法從濃縮果蔬汁中提取凈化多種農(nóng)藥殘留，并利用此方法對(duì)248種農(nóng)藥進(jìn)行添加回收率實(shí)驗(yàn)，248種農(nóng)藥的加標(biāo)回收率范圍為70～120％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于20％。 2.在液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)方面，對(duì)質(zhì)譜條件、液相色譜柱、流動(dòng)相及洗脫梯度、定容液等條件進(jìn)行了研究，從而建立了濃縮果蔬汁中248種農(nóng)藥殘留液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢

4、測(cè)方法。結(jié)果表明，248種農(nóng)藥在本文選擇的液相色譜柱、流動(dòng)相及梯度洗脫條件下，可以得到較好的分離和對(duì)稱、尖銳的峰形。248種農(nóng)藥線性相關(guān)系數(shù)大于0.99的有236個(gè)，占總數(shù)的95％。248種農(nóng)藥的最小檢出限為0.01～56.77μg/kg；LOQ小于10ppb的農(nóng)藥種類為206個(gè)，占總數(shù)的83％，因此我們認(rèn)為本方法可以應(yīng)用于果蔬汁中農(nóng)藥多殘留的檢測(cè)。 本方法前處理簡(jiǎn)單、快速、分析時(shí)間短，靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度均符合農(nóng)藥多殘留檢測(cè)