QuEChERS結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定果汁中農(nóng)藥多殘留方法研究.pdf

1、果汁因其營(yíng)養(yǎng)豐富而受到廣大消費(fèi)者的喜愛。我國(guó)是果汁生產(chǎn)大國(guó),生產(chǎn)的果汁不僅滿足國(guó)內(nèi)需求,還出口到世界上其他國(guó)家和地區(qū)。在水果種植中,為了提高病蟲害的效果,農(nóng)民常常交叉使用各種農(nóng)藥,或者使用各類農(nóng)藥混配的復(fù)合農(nóng)藥,這間接導(dǎo)致果汁中的農(nóng)藥殘留復(fù)雜。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和消費(fèi)者要求的提高,近年來(lái)各國(guó)政府對(duì)果汁中的農(nóng)藥殘留檢測(cè)要求越來(lái)越高,最大殘留限量越來(lái)越低,檢測(cè)種類越來(lái)越多。開發(fā)快速、準(zhǔn)確的果汁中農(nóng)藥多殘留檢測(cè)技術(shù)對(duì)于確定果汁的安全具有重要意

2、義。
　　 樣品前處理部分是農(nóng)藥殘留分析的核心,決定分析方法的準(zhǔn)確度和精密度。QuEChERS方法是一種快速(Quick)、簡(jiǎn)便(Easy)、廉價(jià)(Cheap)、有效(Effective)、耐用(Rugged)、安全(Safe)的樣品前處理方法,該方法自問世以來(lái)主要用于水果和蔬菜中的農(nóng)藥多殘留檢測(cè)。
　　 本文研究了果汁中農(nóng)藥多殘留的提取、凈化條件,確定了大體積進(jìn)樣-氣相色譜-質(zhì)譜條件,建市起了果汁中90種農(nóng)藥的QuEC

3、hERS結(jié)合GC／MS檢測(cè)方法。主要研究?jī)?nèi)容和結(jié)果如下:
　　 (1)研究并建立了90種農(nóng)藥殘留的GC／MS檢測(cè)方法。主要從氣相色譜條件、大體積進(jìn)樣條件和質(zhì)譜條件三個(gè)方面優(yōu)化了農(nóng)藥的檢測(cè)方法。結(jié)果表明,90種農(nóng)藥在選擇的儀器條件下,可以得到分離效果較好、峰型尖銳、對(duì)稱的色譜圖,可用于果汁樣品中的農(nóng)藥多殘留檢測(cè)分析。
　　 (2)研究了果汁中農(nóng)藥多殘留的QuEChERs處理?xiàng)l件。本實(shí)驗(yàn)對(duì)提取溶劑、提取方式和凈化方式進(jìn)行了研

4、究,比較了不同萃取劑種類、除水劑用量、凈化劑種類及用量對(duì)樣品中目標(biāo)分析物提取及凈化效果的影響,研究了分析保護(hù)劑對(duì)消除基質(zhì)效應(yīng)的作用,確定了最優(yōu)的樣品前處理?xiàng)l件。
　　 (3)建立了果汁中QuEChERS結(jié)合GC／MS的農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法。通過準(zhǔn)確度和精密度試驗(yàn),從方法的線性范圍、檢出限、定量限等方面考察了該方法的性能。并將QuEChERS結(jié)合GC／MS技術(shù)用于實(shí)際樣品的檢測(cè)中,得到較好的結(jié)果,從而擴(kuò)大方法的應(yīng)用范圍,提高方法的適