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文檔簡介
1、MCM-48材料歸屬Ia3d晶系,具有特殊的三維立方孔道結(jié)構(gòu),使其在物料的傳輸和擴(kuò)散等方面有著很大的優(yōu)勢(shì)。MCM-48不僅有著良好的傳輸性能,還具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性,較高機(jī)械強(qiáng)度,不易溶脹,比表面積大,孔道均一可調(diào)等優(yōu)點(diǎn)。MCM-48的制備條件較苛刻,不容易合成,大大的限制了其實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用。介孔分子篩膜可實(shí)現(xiàn)反應(yīng)分離一體化,若能制備高質(zhì)量且合成工藝簡單的MCM-48膜,有望于提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和反應(yīng)進(jìn)程。巨大的應(yīng)用前景使MCM-48膜的研
2、究一直是人們的焦點(diǎn)。目前,在多孔載體上制備完整的MCM-48膜的技術(shù)并不是很完善。因此,MCM-48膜的研究仍有很大的空間。
本論文主要研究MCM-48分子篩及MCM-48膜的制備,探究了不同方法制備MCM-48分子篩和MCM-48膜,通過XRD、SEM和水熱穩(wěn)定性等進(jìn)行分析,得到結(jié)論如下:
1采用單模板劑法(CTAB)、加入無機(jī)鹽法(NaF)、混合模板劑法(P123和CTAB)均成功制備了MCM-48分子篩
3、,為MCM-48膜的制備提供了很好的基礎(chǔ)。對(duì)單一模板劑法和加入無機(jī)鹽法進(jìn)行水熱穩(wěn)定性測(cè)試,XRD結(jié)果證明了無機(jī)鹽的加入使分子篩在油浴中加熱煮沸12h孔道沒有完全坍塌,說明了無機(jī)鹽的加入增加了MCM-48的水熱穩(wěn)定性。通過混合模板劑法(CTAB和P123)制備出了具有規(guī)則形貌、粒徑均一的MCM-48分子篩,非離子型表面活性劑的加入,減弱了界面組裝作用力,實(shí)現(xiàn)了分子篩形貌的控制。從SEM照片可以看出分子篩顆粒為2μm且大小均一。
4、 2以APTES和TEOS為硅源,初步考察了兩者的物料比對(duì)樣品結(jié)構(gòu)的影響。在APTES為硅源含量的5%和10%時(shí),均能合成出有序介孔材料MCM-41。
3利用添加無機(jī)鹽(NaF)法合成的分子篩配制合成液,經(jīng)過三次原位水熱合成,成功制備了MCM-48膜。為對(duì)比無機(jī)鹽的加入對(duì)膜的合成產(chǎn)生的影響,用單一模板劑法配制合成液,在載體管上三次原位水熱合成。從SEM圖片可以看出,加入無機(jī)鹽合成液形成的膜表面由分子篩顆粒堆積而成,膜截面
5、厚度為4-6μm。壓降為0.1Mpa時(shí),MCM-48膜對(duì)H2/N2的分離系數(shù)約為2.61。單一模板劑合成液形成的膜表面裂痕較多。
4配制不同濃度的硅溶膠溶液,選用20%的硅溶膠溶液浸漬處理好的三氧化二鋁載體管,于200℃固化2小時(shí),使其與載體管連接緊密。考察了合成次數(shù)對(duì)膜的影響,結(jié)果表明兩次水熱合成成功制備了MCM-48膜。通過SEM表征看出,膜層表面平整連續(xù),膜層厚度為4-6μm。壓降為0.1Mpa時(shí),MCM-48膜對(duì)H
6、2/N2的分離系數(shù)約為2.41。
5以粒徑均一的MCM-48分子篩為晶種,通過簡單的浸泡方法,成功克服了介孔分子篩的團(tuán)聚現(xiàn)象,通過熱浸漬法涂晶,制備出晶種層。采用晶種法,在晶種層的基礎(chǔ)上,經(jīng)過兩次水熱合成,成功制備出MCM-48膜。通過SEM表征看出,膜層表面連續(xù)平整,膜層厚度為6μm左右。壓降為0.1Mpa時(shí),MCM-48膜對(duì)H2/N2的分離系數(shù)約為2.71。
6首次將反擴(kuò)散法應(yīng)用于介孔MCM-48膜的制備
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