中空纖維擔(dān)載MCM-48介孔氧化硅膜的制備與結(jié)構(gòu)研究.pdf

1、本論文采用二次生長(zhǎng)法在α-Al2O3中空纖維上制備了一層MCM-48介孔氧化硅膜，并對(duì)膜結(jié)構(gòu)與性能進(jìn)行了表征。以正硅酸乙酯(TEOS)為硅源，十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)為模板劑，經(jīng)水熱合成路線制備了MCM-48介孔氧化硅粉體。采用XRD、SEM、粒徑分析等測(cè)試手段對(duì)不同物料比所合成的MCM-48介孔氧化硅粉體進(jìn)行分析，篩選出晶種。采用TG-DTA、FT-IR、XRD、SEM、HRTEM、等溫氮?dú)馕?脫附等測(cè)試手段對(duì)晶種進(jìn)行結(jié)構(gòu)、

2、組成、微觀形貌分析。XRD和HRTEM分析結(jié)果證實(shí)所合成的材料為具有完整的三維立方相結(jié)構(gòu)的MCM-48型介孔材料，空間群為Ia3d，晶胞參數(shù)為81.67A。等溫氮?dú)馕?脫附結(jié)果表明樣品的BET比表面積為1234.0m2/g，孔容為1.27mL/g，最可幾孔徑為2.56nm，壁厚為4.13nm?？疾炝私?jīng)原位水熱合成法、二次生長(zhǎng)法在α-Al2O3中空纖維載體上合成的MCM-48介孔氧化硅擔(dān)載膜的性能，并對(duì)晶種的引入方式進(jìn)行了比較。采用XR

3、D、SEM、EDS、氣體滲透等手段對(duì)擔(dān)載膜的結(jié)構(gòu)、微觀形貌、性能進(jìn)行了表征。SEM結(jié)果顯示，采用原位水熱合成制備的MCM-48擔(dān)載膜缺陷較多，難以得到連續(xù)、完整的膜層：采用預(yù)涂晶種二次生長(zhǎng)法制備的擔(dān)載膜較完整，膜層與載體緊密結(jié)合，膜層厚度適中，約為5μm。氣體滲透實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，氣體通過二次生長(zhǎng)法制備的擔(dān)載膜的擴(kuò)散主要由努森機(jī)制所控制。在室溫，0.10 MPa的條件下，浸涂引入晶種法和真空引入晶種法所得到擔(dān)載膜的N2氣體滲透通量分別為1.