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文檔簡介
1、螺蟲乙酯是一種新型廣譜、高效、低毒、環(huán)境友好的殺蟲劑。其具有活性高、用量少、內吸性強、殺蟲譜廣等特點和持效期長、對人、畜及環(huán)境安全等性狀,具有良好的市場前景與應用前景。目前,合成螺蟲乙酯原藥的工藝路線不夠成熟,工業(yè)化生產成本較高。因此,降低螺蟲乙酯的生產成本,提高合成工藝的收率,找到一條成熟的合成工藝路線具有非常重要的意義。
本文在大量文獻、專利調研的基礎上,對螺蟲乙酯的合成上藝路線進行了優(yōu)化,開展了以下研究工作:⑴以對二甲苯
2、為原料,經氯甲基化、氰基取代、酸性水解合成2,5-二甲基苯乙酸,優(yōu)化后的工藝反應條件溫和,收率高,操作簡單,產生的三廢少,宜于工業(yè)化生產。⑵以對苯二酚為原料,經催化加氫、選擇氧化、甲基化合成對甲氧基環(huán)己酮,優(yōu)化后的工藝對反應條件要求不高、加氫催化劑雷尼鎳可以重復套用,溴酸鈉的選擇性氧化效果良好,適宜工業(yè)化生產,具有較強的市場競爭力。⑶以對甲氧基環(huán)己酮為原料,經Bucherer-berg's反應環(huán)化后水解合成cis-4-甲氧基環(huán)己基-1-
3、氨基甲酸,在此工藝下雖然收率不高,但是順式產物含量高,減少了分離工序,后處理簡單。⑷以cis-4-甲氧基環(huán)己基-1-氨基甲酸為原料,與甲醇發(fā)生酯化反應后與2,5-二甲基苯乙酰氯縮合,得到的產物再經迪克曼縮合成環(huán),最后再與氯甲酸乙酯發(fā)生取代反應制得螺蟲乙酯原藥,含量96.7%,總收率16.1%,優(yōu)化后的工藝確保了順式中間體的完全轉化,降低生產成本。通過LC-MS、1HNMR對產物進行了結構確證,并對生產成本、簡化操作、收率最大化等方面做了
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