新型硫屬化合物的合成、晶體生長與性質研究.pdf

1、硫屬化合物材料是一類結構類型豐富、物理性能多樣、數(shù)量龐大的無機化合物材料,在非線性光學、催化、太陽能、紅外、熱電、光電、光纖、化學電池、離子導體等領域具有廣闊的應用前景,這類材料的合成與性質研究一直受到人們的廣泛關注。
　　到目前為止,關于新型硫屬化合物LiGa3Te5和Li4P2Se6的研究極少。對于LiGa3Te5,已研究內容只局限于其單晶結構和多晶的基本物理性質方面,還沒有關于其體塊晶體生長和晶體性能的報道;而Li4P2Se

2、6,至今也未有其詳細晶體結構及相關性質的報道。本論文對LiGa3Te5、Li4P2Se6的固相合成,LiGa3Te5體塊晶體的生長和晶體性質進行了初步表征,對Li4P2Se6的晶體結構進行了較為系統(tǒng)的研究,內容主要包括以下幾個方面:
　　1、LiGa3Te5、Li4P2Se6固相合成
　　我們系統(tǒng)研究了LiGa3Te5和Li4P2Se6的固相合成工藝。在LiGa3Te5合成方面,采用兩步合成法,即先合成二元化合物Ga2Te3

3、,再以Li、Te、Ga2Te3為原料,按照化學計量比配料進行LiGa3Te5多晶料的固相合成。我們分別把盛有原料的石墨坩堝放入高壓釜和石英管中進行反應,結果表明在石英管中進行合成更有利于制得純相的LiGa3Te5多晶料。對制得的LiGa3Te5多晶料進行了熱重、差示掃描量熱分析(TGA/DSC),得到了其熱學性質,為下一步單晶生長奠定了基礎。在Li4P2Se6合成方面,我們嘗試了不同的合成條件,最終選擇以過量5%摩爾比的P與化學計量比的

4、Li、Se單質配料,在500℃下恒溫20小時然后緩慢降至常溫的方式來合成Li4P2Se6,得到了較純的Li4P2Se6物相,并成功挑出了可供結構解析的淡黃色小單晶。
　　2、LiGa3Te5晶體生長
　　使用自行設計的雙溫區(qū)布里奇曼下降爐,通過改變坩堝條件、溫度梯度、坩堝下降速度、晶轉速度等,不斷探索改進LiGa3Te5晶體的生長工藝,在自發(fā)成核條件下成功生長出了LiGa3Te5單晶,為進一步表征LiGa3Te5晶體的性質奠

5、定了基礎。
　　3、LiGa3Te5晶體的基本性質測試
　　研究了LiGa3Te5晶體的熱學性質,測得其熔點為783.27℃,測量了LiGa3Te5晶體在300~410℃之間的比熱容cp,結果顯示隨著溫度升高,比熱容從O.263J/(g·K)增大到0.343J/(g·K)。研究了LiGa3Te5晶體的光學性質,發(fā)現(xiàn)LiGa3Te5晶體具有較寬的紅外透過范圍(1.4-22μm),有望用作紅外涂層或紅外窗口材料。
　　4、