竹炭固相萃取劑的制備及分離富集典型環(huán)境污染物研究.pdf

1、由于環(huán)境介質(zhì)比較復雜或待測污染物濃度很低，通常環(huán)境樣品需要經(jīng)過前處理，即分離富集后再進入分析儀器進行準確地測定。固相萃取技術(shù)由于富集效率高、有機溶劑用量少、易于自動化等優(yōu)點被廣泛應用于樣品前處理領(lǐng)域。固相萃取劑是影響固相萃取富集效率最重要的因素之一。竹炭具有較大的比表面積、發(fā)達的孔隙結(jié)構(gòu)和良好的吸附性能，對廢水中的一些污染物質(zhì)有一定的吸附作用。本文制備了一系列竹炭吸附劑，將其作為固相萃取劑建立了環(huán)境樣品中典型污染物的分析方法，并應用于實

2、際環(huán)境樣品分析。主要進行了以下幾個方面的研究：
　　 1.以竹炭作為固定相制作了固相萃取小柱，用來分離富集水中的溴代阻燃劑六溴環(huán)十二烷，優(yōu)化了萃取條件，建立了環(huán)境樣品中六溴環(huán)十二烷的檢測方法，該方法基于竹炭固相萃取和快速分辨液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜。在最優(yōu)條件下，方法在0.1-10μg·L-1范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，方法的檢出限和精密度分別為0.005-0.015μg·L-1和4.59-7.47％。該方法被成功應用于實際環(huán)境水

3、樣中痕量六溴環(huán)十二烷的檢測，實際樣品加標回收率為88.5-98.3％。
　　 2.選用竹炭作為固相萃取劑，并將此固相萃取體系與高效液相色譜紫外檢測器聯(lián)用，建立了環(huán)境水樣中三種人工合成的雌激素物質(zhì)的分析檢測方法。實驗詳細考察了洗脫液種類和體積、樣品流速、樣品pH和體積等幾個因素對竹炭固相萃取體系分離富集性能的影響，結(jié)果表明，當洗脫液為8 mL丙酮，樣品流速為4 mL·min-1，樣品pH和體積分別為2和500 mL時，分離富集效率

4、最好。在此條件下測定了方法的的分析特性參數(shù)，根據(jù)實驗結(jié)果可知，該方法的線性范圍為1-100μg·L-1，檢出限和精密度分別為0.03-0.06μg·L-1和4.46-8.65％。該方法被成功應用于三種實際環(huán)境水樣的分析，實際樣品加標回收率為85.0-97.0％。
　　 3.通過控制毛竹的炭化溫度(500、700、900℃)制備出了三個竹炭樣品。運用掃描電子顯微鏡(SEM)、元素分析、比表面積及孔徑分布測試等手段對竹炭樣品進行表征

5、。結(jié)果發(fā)現(xiàn)竹炭樣品表面有大量的微孔的介孔存在，使其有很高的比表面積。炭化溫度對竹炭的微觀結(jié)構(gòu)和組成有很大影響，隨著炭化溫度的升高，比表面積和孔體積顯著增大，含碳量也明顯提高。將所制得的竹炭樣品用于水中Cr(Ⅵ)的吸附研究，結(jié)果表明，竹炭對水中Cr(Ⅵ)有很好的吸附效果，吸附在120 min左右達到平衡。Langmuir等溫模型和準二級動力學方程可以很好的描述整個吸附過程，其Cr(Ⅵ)最大吸附量為38.91 mg·g-1。熱動力學研究表明